mno_2_zno_sio_2结晶釉的研制

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第33卷第3期《陶瓷学报》Vol.33,No.32012年9月JOURNALOFCERAMICSSep.2012文章编号：1000-2278（2012）03-0354-04MnO2-ZnO-SiO2结晶釉的研制刘欣李家科朱庆霞吴宇(1.景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院，江西景德镇333001；2.江西省先进陶瓷材料重点实验室，江西景德镇333001)摘要在硅锌矿结晶釉基础上引入氧化锰制备MnO2-ZnO-SiO2系结晶釉，主要研究了釉料配方组成及烧成制度对釉面结晶效果的影响。结果表明：当硅锌矿结晶釉中加入MnO210wt%~15wt%，熔融温度为1230℃、保温10min、析晶温度1160℃、保温30min条件下，可获得晶形完整、单个晶体呈柱状、集合体呈扇形纹样的红褐色结晶釉。关键词结晶釉；硅锌矿；氧化锰中图分类号：TQ174.4+3文献标识码：A釉，但是单独以氧化锰作为结晶剂时形成的晶体颜色[4,5]暗淡，并不美观。本实验结合锌、锰结晶釉各自的0前言特点，在硅酸锌结晶釉基础上引入氧化锰研制MnO2-ZnO-SiO2系结晶釉，并就釉料配方组成及烧成制度结晶釉是一种极富观赏价值的艺术釉，用它来对釉面质量的影响进行了探讨，并对工艺参数进行装饰陶瓷制品，会增强制品的美感和艺术效果。早在了优化。我国的宋代就开始了对结晶釉的研究，其中两宋时期的“茶叶末”、“铁锈花”、“油滴釉”等，都是结晶釉的[1]1实验名贵品种。结晶釉区别于普通釉的根本特征在于釉中含有一定数量的可见结晶体，可以形成复杂美丽的图1.1实验原料[2,3]案。硅锌矿结晶釉是一种最典型的结晶釉，它是以氧化锌为结晶剂，在一定的烧成制度下形成结晶的釉用矿物原料及其化学组成如表1所示。化工艺术釉，其结晶矿物为硅锌矿。硅锌矿结晶釉在高温原料如氧化锰、氧化锌为工业纯，采用CMC作为添下粘度小，流动性大，因此晶体生长速度快，晶形美加剂。观。锰结晶釉是以氧化锰为结晶剂的一种结晶釉，一1.2试样制备般在釉料中加入一定量的氧化锰，就能制得锰结晶MnO2-ZnO-SiO2系结晶釉是以硅锌矿结晶釉为表1原料的化学组成(wt.%)Tab.1Thechemicalcompositionofrawmaterials(wt.%)原料SiO2Al2O3K2ONa2OCaOMgOFe2O3IL高岭土47.5937.371.510.040.490.070.5412.67长石66.2418.1611.562.010.230.140.270.45方解石1.270.04--54.671.540.1342.38收稿日期：2012-02-22通讯联系人：刘欣，E-mail:lxin6668@163.com 《陶瓷学报》2012年第3期355T(℃)氧化锰加入量对试样釉面效果的影响如表2所示。从表可以看出，不添加氧化锰的试样釉面光滑平保温熔融温度保温整、釉面及晶体呈白色、晶体发育良好，说明此时釉熔析晶温度融充分，烧成制度适当。当加入MnO2后，釉面颜色及晶体生长状态发生变化，当MnO2加入量为5%时，釉面及晶体呈浅红色，晶体生长秩序较紊乱；随MnO2含量的增加，釉面颜色逐渐加深，晶体生长秩序有所0t(min)改善，当MnO2加入量为15%时，晶体呈红色，生长密图1结晶釉烧成曲线图集且发育良好，釉面整体效果最佳；当MnO2含量增Fig.1Thefiringscheduleofcrystallineglaze加到20%时析出的晶体反而变稀疏，釉面光泽度变差，釉熔融不充分，这说明MnO2加入量过大时，对釉基础釉，其配方组成为（质量分数）：玻璃粉45，长石的熔融性能产生了影响，从而阻碍釉熔体析晶。15，方解石10，氧化锌30，同时在基础釉配方中添加2.2熔融温度对结晶釉釉面效果的影响一定量的氧化锰组成。按配比准确称取各原料，加入将在基础釉中外加15%MnO2的配方分别在不球磨罐，采用SFM型快速球磨机球磨，球磨时间为同熔融温度下进行烧成，其结果如表3所示。30min。球磨工艺参数为：料∶球∶水＝1∶2∶0.8，外从表3可知，当熔融温度为1200℃时，试样釉面加0.2wt.%的CMC调节釉料的流动和稳定性。采用粗糙不平，说明在该温度下釉未能完全熔融，晶种周浸釉法施釉，釉层厚度约为1.5mm。采用实验室箱式围物质供应不足，因此只有细小晶体生成。当熔融温[6,7]电阻炉进行烧成，具体烧成曲线如图1所示。度为1230℃时，釉面平整，生成的晶体多且发育良好，说明此时釉熔融较为充分。当熔融温度为1260℃时，2结果分析与讨论试样釉面光泽度强、清澈透明，有少量细小晶体生成，这是由于温度过高，晶种被熔融，所以不利于晶体的2.1氧化锰加入量对釉面效果的影响生长。表2氧化锰加入量对试样釉面的影响Tab.2Theeffectofmanganeseoxideadditionontheglaze编号氧化锰量（wt%）试样釉面外观10釉面和晶体均呈白色，釉面光滑平整，晶体发育良好呈扇形成生长25釉面和晶体均呈浅红色、晶体生长秩序较紊乱310釉面和晶体颜色加深，光泽度强，较前者晶体生长更密集、更有秩序415釉面和晶体呈红褐色，光泽度强，晶体密集纤细，发育良好520釉面光泽度变差，晶体稀疏表3熔融温度对釉面效果的影响表4析晶温度对釉面效果的影响Tab.3TheeffectofmeltingtemperatureontheglazeTab.4Theeffectofcrystallizationtemperatureontheglaze编号熔融温度釉面效果编号熔融温度釉面效果11200℃釉面粗糙，有细小晶体生成11100℃析出晶体少且发育不完整21230℃釉面平整，晶体多且发育良好21130℃晶体生长密集，发育较好，呈扇形生成31260℃光泽度强且清澈透明，有少量细小细晶体生成31160℃晶体生长密集，发育良好，晶粒较大 356《陶瓷学报》2012年第3期(a)(b)(c)(a)釉面数码照片(b)坯釉结合处SEM照片（c）釉面断层SEM照片图2试样形貌图Fig.2Themicrographsofthesample2.3析晶温度对结晶釉釉面效果的影响了MnO2-ZnO-SiO2系结晶釉。将在基础釉中外加15%MnO2的配方在1230℃（2）MnO2的加入使釉面及晶体呈色发生改变、熔融，在不同析晶温度下热处理所得试样结果如表4熔融温度升高。当MnO2加入量为10%~15%、熔融温所示。从表中可以看出，随着析晶温度的升高，结晶釉度为1230℃保温、时间10min，析晶温度为1160℃、中的晶体生长越来越密集，当析晶温度为1160℃时保温时间30min条件下可获得晶体发育良好、生长所得试样晶体生长密集，晶粒大且发育良好，具有较密集、单个晶体呈柱状、集合体呈扇形生长的红褐色好的外观效果。结晶釉。2.4结晶釉形貌分析当基础釉中外加15%MnO2，在熔融温度为1230℃、参考文献保温10min、析晶温度为1160℃、保温30min条件下处理所得试样的形貌如图2所示。1颜汉军.试论陶瓷结晶釉的应用.陶瓷科学与艺术,2002,6:26～30图2(a)所示为结晶釉釉面数码照片。从照片可2叶骏,何峰.硅锌结晶釉在建筑装饰陶瓷上应用研究展望.国知，试样釉面光滑，析出的晶体发育良好、集合体呈扇外建材科技,2006,27(2):12~14形生长。图2(b)为试样坯釉结合处SEM照片。从图可3王韫之,朱小平,包镇红.结晶釉的研究现状.陶瓷学报,2011,32知，坯釉结合良好，坯体中无明显气孔存在，说明坯体(2):320~323基本烧结。图2(c)所示为釉层断面SEM照片。从图4赵效忠,张桂英等.结晶釉中硅锌矿的析晶.硅酸盐通报,1984,可知釉层中均匀地分散着大量的晶相，正是这些晶相3(5):15~16的存在使得釉面呈现良好的结晶效果。5解春波.硅酸锌结晶釉的生产特点.河北陶瓷,1997,25(3):37~386叶巧明,张其春.烧成制度与结晶釉相关性的研究.陶瓷,20023结论(1):37~387张凤岐,魏忠汉著.结晶釉工艺.上海:上海科学技术出版社,（1）在硅锌矿结晶釉基础上引入MnO2成功制备1987 《陶瓷学报》2012年第3期357PreparationofMnO2-ZnO-SiO2CrystallineGlazeLIUXinLIJiakeZHUQingxiaWUYu(1.SchoolofMaterialScienceandEngineering,JingdezhenCeramicInstitute,JingdezhenJiangxi333001,China;2.KKeyLaboratoryofJiangxiProvinceforAdvancedCeramicMaterials,JingdezhenJiangxi333001,China)AbstractMnO2-ZnO-SiO2crystallineglazewaspreparedbyaddingMnO2intothewillemitecrystallineglaze.Theeffectsofthebatchformulaandfiringsystemontheglazewerestudied.Theresultsshowthatafinereddishbrowncrystallineglazewithwell-growncrystals,eachconfiguredinarodlikeshape,butclusteringinafan-shapedpatternincollection,couldbeobtainedwhentheglazewasdopedwith10wt%~15wt%MnO2,meltedat1230℃for10minandre-crystallizedat1160°Cfor30min.Keywordscrystallineglaze;willemite;manganeseoxideReceivedonFeb.22,2012LIUXin,E-mail:lxin6668@163.com