响应面法对超声波

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1、响应面法对超声波郭庆贺，吕远平（四川大学轻纺与食品学院，成都６１００６５）摘要：以石榴（ＰｕｎｉｃａｇｒａｎａｔｕｍＬ．）子为研究对象，以多酚得率为评价指标，通过单因素试验和响应面法分析，确定超声波－螯合剂辅助提取石榴子多酚的最佳工艺条件为乙醇体积分数５０％、提取温度６０℃、提取时间６０ｍｉｎ、料液比１∶３１（m：v）、螯合剂六偏磷酸钠添加量０．１５％。在此条件下，石榴子多酚得率可达９．３７５ｍｇ/ｇ。通过响应面法优化得出的回归方程具有一定的实践指导意义，为石榴子资源的开发提供了参考。..关键词：石榴（ＰｕｎｉｃａｇｒａｎａｔｕｍＬ．）子；多酚；提取；响应面分析中图分

2、类号：Ｓ６６５．４+S文献标识码：Ａ：０４３９－８１１４（２０１５）０５－1159－０4ＤＯＩ：１０．１４０８８／ｊ．ｃｎｋｉ．ｉｓｓｎ０４３９－８１１４．２０１５．0５．０33收稿日期：２０１４－０８－０８简介：郭庆贺（１９８９－），男，河南周口人，在读硕士研究生，研究方向为农产品深加工及工程化，（）１８７８００９５５９６（电子信箱）４９１８８５２４４＠ｑｑ．ｃｏｍ；通信，吕远平（１９７１－），女，副教授，博士，主要从事食品科学与工程方面的研究，（电子信箱）３６４９４３４７７＠ｑｑ．ｃｏｍ。石榴（ＰｕｎｉｃａｇｒａｎａｔｕｍＬ．）为石榴科石榴属，石榴果实的各部分均含

3、有丰富的生物活性物质［１］，是食品、药品、保健品等天然活性成分的可靠［２］。石榴子是石榴的重要部位，研究表明石榴子多酚在预防和治疗心脑血管疾病、肿瘤等方面有显著效果［３］。近年来，多酚在保健品行业受到关注［４］，石榴子多酚提取物的抗氧化作用强于维生素Ｅ［５］，因此石榴子多酚的开发具有十分重要的意义［６］。目前，对石榴子多酚提取的研究中，多种辅助提取技术得以采用［７－１０］，但鲜见超声波－螯合剂联合辅助提取石榴子多酚的报道。本试验采用超声波－螯合剂联合辅助提取石榴子多酚，以提高石榴子多酚提取率，通过响应面分析法对提取工艺条件进行优化，以期为石榴子资源的开发提供依据。１材

4、料与方法１．１材料与仪器石榴子：御庄生态绿色产业有限责任公司提供。没食子酸标准品（上海源叶生物科技有限公司）；碳酸钠、无水乙醇、六偏磷酸钠、福林酚试剂等均为分析纯（成都科龙化工试剂厂）。４１０ＨＴ型超声清洗机（深圳科利尔电子科技有限公司）；ＥＳＪ２１０－４Ａ型电子天平（沈阳龙腾电子有限公司）；ＵＶ－２０００型紫外可见分光光度计［尤尼柯（上海）仪器有限公司］；ＬＤ－Ｙ３００Ａ型粉碎机（永康顶帅五金制品有限公司）；ＬＤ４－２Ａ型离心机（北京医用离心机厂）；ＲＥ－５２ＡＡ型旋转蒸发器（上海市青浦沪西仪器厂）。１．２方法１．２．１石榴子多酚提取工艺流程原料→烘干→粉碎（过４０

5、目筛）→加入提取溶剂→超声波处理→离心（４０００ｒ／ｍｉｎ，１０ｍｉｎ）→抽滤→减压蒸馏浓缩至原体积的１／４→蒸馏水定容至１００ｍＬ→多酚提取液。１．２．２单因素试验各单因素试验均称取１．００ｇ石榴子粉末。①在料液比１∶２５（石榴子粉末质量与乙醇溶液体积比，下同）、温度５０℃、提取时间４０ｍｉｎ且不添加螯合剂六偏磷酸钠的条件下，选取不同乙醇体积分数（２０％、３０％、４０％、５０％、６０％、７０％）进行单因素试验；②在乙醇体积分数５０％、料液比１∶２５、提取时间４０ｍｉｎ且不添加螯合剂的条件下，选取不同提取温度（２０、３０、４０、５０、６０、７０℃）进行单因素试验；③在

6、乙醇体积分数５０％、温度５０℃、提取时间４０ｍｉｎ且不添加螯合剂的条件下，选取不同料液比（１∶１０、１∶１５、１∶２０、１∶２５、１∶３０、１∶３５）进行单因素试验；④在乙醇体积分数５０％、料液比１∶２５、温度５０℃且不添加螯合剂的条件下，选取不同提取时间（２０、３０、４０、５０、６０、７０ｍｉｎ）进行单因素试验；⑤在乙醇体积分数５０％、料液比１∶２５、温度５０℃且提取时间６０ｍｉｎ的条件下，选取不同螯合剂添加量（０．１％、０．２％、０．３％、０．４％、０．５％、０．６％）进行单因素试验。通过单因素试验，研究各单因素对石榴子多酚得率的影响。１．２．３响应面优化试验在单

7、因素试验的基础上，选取对石榴子多酚得率影响较大的３个因素（料液比、提取时间、螯合剂添加量）进行响应面优化试验［１１］，以石榴子多酚得率为评价指标，确定超声波－螯合剂辅助提取石榴子多酚的最佳工艺条件，试验因素及水平见表１。１．２．４标准曲线的绘制分别量取标样没食子酸溶液（１００？滋ｇ／ｍＬ）０．１、０．２、０．３、０．４、０．５、０．６、０．７、０．８ｍＬ于１０ｍＬ棕色容量瓶中，加入５．０ｍＬ１０％福林酚试剂，反应５ｍｉｎ后加入４．０ｍＬ７．５％的Ｎａ２ＣＯ３溶液，定容后摇匀，室温放置１ｈ后，测定溶液在７６５ｎｍ处的吸光度［１２］。没食子酸标准曲线的回