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时间:2022-10-25
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酸价.过氧化值的测定
1产品清单成品:等OEM半成品:等原料:等出口成品:等委托样品保质期样品
2检测依据标准及检测方法GB19300-2014食品安全国家标准坚果与籽类食品:本标准适用于生干和熟制的坚果与籽类食品。GB17401-2014食品安全国家标准膨化食品:本标准适用于预包装膨化食品。GB/T5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法:本标准规定了食用植物油卫生指标的分析方法,适用于食用植物油卫生指标的分析。
3酸价的滴定-实验仪器及药品实验仪器10mL碱式滴定管(精确到0.05)、250mL锥形瓶,电子分析天平(精确至0.0001g)二、实验药品及试剂无水乙醇(AR)标准溶液:0.02058mol/LKOH石油醚-乙醇(2:1)混合溶液指示剂:10g/L酚酞-乙醇溶液30℃~60℃石油醚(AR)
4酸价的滴定定义植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油所消耗的KOH毫克数,称为酸价。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。滴定步骤精确称取3.00~5.00g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性石油醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.02mol/L氢氧化钾标准溶液滴定,至初现微红色,且30s内不褪色即为终点。
5结果计算结果计算:式中:X—试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V—试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c—氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m—试样质量,单位为克(g);56.11—与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。计算结果保留两位有效数字
6注意事项石油醚-乙醇混合溶剂应在临用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液中和至微红色,并维持30s不褪色。滴定中加入石油醚-乙醇混合溶液的目的,主要是起溶解、稀释油样的作用,以扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。当室温较低,滴定时应在旁边备有温水,温热促进其反应进行。
7过氧化值的滴定-实验仪器及药品实验仪器50mL酸式滴定管(精确到0.1)、电子分析天平(精确至0.0001g)、250m碘量瓶、100mL量筒、500mL塑料烧杯、带刻度塑料滴管实验药品及试剂冰乙酸(AR)、二氯甲烷(AR)、30℃~60℃石油醚(AR)、碘化钾(AR)标准溶液:0.002mol/L硫代硫酸钠溶液冰乙酸-二氯甲烷(3:2)混合试剂饱和碘化钾溶液指示剂:10g/L淀粉溶液
8过氧化值的滴定1.定义油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反应式:2.滴定步骤称取2.00~3.00g混匀的试样,置于250mL锥形瓶,加25mL二氯甲烷-冰乙酸混合溶液使样品完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液,密塞盖好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后再暗处放置3min。取出加75mL水,摇匀,立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量二氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。R—CH—CH—R'+2KI→R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2OOOOI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
9结果计算结果计算:式中:X—过氧化值,即过氧化物的质量分数,%;V2—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;c(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;m—样品质量,g;0.1269—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的质量,单位为(g)
10注意事项对于固态油样,可微热溶解。为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射,析出I2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度应适当快些。淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入,即在Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误差。日光能促进硫代硫酸钠溶液分解,应装于棕色滴定管中。稀释硫代硫酸钠标准溶液要用冷却的煮沸蒸馏水,目的去除CO2和杀死细菌。
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