粗脂肪、过氧化值、tba、酸价、皂化值测定方法

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1、粗脂肪1原理索氏脂肪提取器中乙醚提取试样，称试样的减重，提取物中除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。2测定方法2.1仪器和试剂2.1.1索氏脂肪提取器；2.1.2恒温烘箱；2.1.3电热恒温水浴锅；2.1.4无水乙醚。2.2操作步骤准确称取试样1.0~2.0g，用滤纸包好，放入105℃烘箱中烘干2h，干燥器中冷却30min，称重，滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60~100ml，在60~75℃水浴上加热，使乙醚回

2、流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。取出试样，放入105℃烘箱中烘干2h，干燥器中冷却30min，称重。用原抽提器回收乙醚直至抽提瓶几乎全部收完。2.3结果计算m1−m2m粗脂肪=粗脂肪含量按下式计算：×100%式中：m1——提取前试样与滤纸包之总质量，g；m2——提取后试样与滤纸包之总质量，g；m——试样之质量，g；粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为5%。粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为3%

3、。过氧化值的测定1原理（碘量法）油脂氧化过程中产生过氧化物，在酸性条件下与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。CH3COOH（冰醋酸）＋KI→CH3COOK＋HIROOH＋2HI→ROH＋H2O＋I2I2＋2Na2S2O3→2NaI＋2Na2S4O6相当于：ROOH＋2KI-→ROH＋K2O＋I2其大小反映了油脂的酸败程度（变值），即新鲜度。由于ROOH为油脂自动氧化的主要初始产物。油脂氧化初期，POV值随氧化程度加深而增高，而当油脂深度氧化时，ROOH的分解速度超过其生成速度，导致

4、POV值下降。所以，POV值仅适合氧化初期的测定。POV值指1kg油脂所含氢过氧化物ROOH的毫摩尔数（mmolO2/kg）。2过氧化值的测定2.1试剂和溶液2.1.1饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中（最好现配现用，放冰箱贮存，溶液变黄不能使用）；2.1.2三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀；（配制前检查三氯甲烷氧化性）2.1.30.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液（用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释，现用

5、现配）；2.1.41%淀粉试剂：将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临时用现配；2.2测定方法称取2~3g样品（称准至0.0002g）于碘量瓶中，加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min，取出加100ml水，摇匀，立即以淀粉试液为指示剂，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。2.3结果计算过氧化值按下式计算：0.1269×Ｃ·(Ｖ–Ｖ0)m×1

6、00%POV(meq/kg)=式中：Ｃ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；Ｖ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml；Ｖ0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml；m——样品质量，g；0.1269——换算系数；指标：鱼粉过氧化值建议指标为8meq/kg粗脂肪豆粕过氧化值建议指标2meq/kg粗脂肪油脂TBA值的测定方法1.原理油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是后期分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波长处

7、有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。丙二醛与TBA的反应式：2.试剂(1)TBA水溶液：准确称取TBA0.288g溶于水中，并稀释至100ml（如TBA不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml），相当于0.02M；（现配现用）(2)三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml；(3)氯仿（分析纯）；(4)丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml，此溶液每ml相当于丙二

8、醛100μg，置于冰箱内保存。准确吸取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10μg，备用。3.操作步骤（1）标准曲线的绘制准确吸取每ml相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml，加入5mlTBA溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。（2）样品制备与检测准确称取均匀的豆油15g，置于100ml有盖三角瓶内，加入25ml三氯乙酸