环境样品前处理新技术.ppt

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1、环境样品前处理新技术环境样品前处理占整个分析过程所用的时间6.0%61.0%6.0%27.0%样品采集样品处理分析测定数据处理报告结果环境样品前处理的重要性为什么要进行样品前处理？*环境样品欲测成分含量低，必须浓缩*干扰*复杂样品不能直接进样，污染损害测试系统*有些样品无响应样品前处理的目的*使样品的待测组分状态和浓度适应所选择的分析技术，浓缩待测组分，提高灵敏度*消除基质干扰，改善分析方法灵敏度*防止待测组分的损失或降解，减少体积或质量便于样品的储存和运输*减少对仪器的损伤，延长仪器的使用寿命分离（Separation）：分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几个组分一个一个地分开，或

2、者根据各组分的共同性质分成若干组。富集（Preconcentration）：富集被认为是分离的一种，即从大量试样中收集欲测定的痕量物质至一较小体积之中，从而提高其浓度至测定下限之上。衍生化(Derivatization)是指通过化学反应将目标化合物连接上某一特定基团，使其转化为具有新的物化特性（如光谱特性、沸点、聚集态或离子化效率）的化合物，然后对衍生物进行色谱分离和定量分析，从而达到对目标化合物间接定性定量分析的技术。样品前处理方法的评价准则能否最大限度的去除影响测定的干扰物；待测组分的回收率、准确率、重复性、精确性等操作是否简单成本低是否对人体或环境构成危害传统前处理方法的缺点劳动强

3、度大时间周期长手工操作较多，容易引入误差，重复性差对复杂样品需多种方法结合，步骤繁琐，样品损失多使用大量有机溶剂新型的样品前处理技术固相萃取固相微萃取超临界流体萃取加速溶剂萃取微波萃取液体样品固体样品固相萃取技术（SolidPhaseExtraction，SPE)一、SPE的概念与原理二、装置及操作程序三、四、溶剂的选择固相萃取的分离模式五、SPE展望一固相萃取(SPE)的概念与原理SPE是一种基于液-固萃取分离原理，结合柱色谱分离原理的前处理技术。固相萃取柱通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地吸附溶液中被测物质，杂质被洗脱，被测物质被定量吸附，然后再换用另一种溶剂解吸附或热解析被测物质

4、，从而达到分离富集被测物质的目的。慢中等快淋洗液？SPE与柱层析、HPLC的比较固相萃取微处理小柱通常由粒径为40m，各种不同吸附特性的填料（活性炭、硅藻土、氧化铝、硅胶、反相C-18、离子交换等）压缩于聚丙烯塑料管。HPLCSPE硬件（柱子）不锈钢柱塑料柱颗粒度(um)540颗粒形状球型(均匀）球型（不均匀）塔板数20～25，000＜100柱接头螺帽柱管过滤片型号：C18柱管筛板固定相尖端柱层析固相萃取的特点优点：1它们具有分离速度快、操作简单，容易自动化；2富集倍数大，回收率高，重现性好；3有机溶剂消耗少，无乳化现象二、固相萃取的装置及操作程序筛板筛板筛板(1)预处理活化吸附剂萃取

5、之前要用适当的溶剂淋洗小柱，活化预处理，使吸附剂溶剂化，与样品溶液更好的接触，保持湿润，以利于萃取和穿透。反相C-18填料的预处理。二、固相萃取的装置及操作程序(2)上样（吸附）溶液样品加入活化后的固相萃取小柱中，然后常压下，或者利用抽真空或正压的方法使样品进入吸附剂。二、固相萃取的装置及操作程序注意事项：提高吸附率，防止流失(3)洗涤（去除杂质）在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用合适的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉。二、固相萃取的装置及操作程序什么是合适的溶剂?(4)洗脱和收集再用仅可能少的合适溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。二、固相萃取的装置及操作程序合适溶剂:溶剂的强度与

6、体积活化吸附剂上样洗涤洗脱二、固相萃取的装置及操作程序三固相萃取的模式及原理正相固相萃取反相固相萃取离子交换固相萃取①阴离子交换②阳离子交换根据萃取原理可以分成以下三种模式1正相固相萃取洗脱液为中等至弱极性的有机溶剂，洗脱液极性小于吸附剂极性。洗脱的色谱顺序是极性依次增大的一系列组分。用途：很少用于直接萃取非极性溶液中的极性化合物，多用于水溶液样品中的有机提取物的去杂净化。从非极性溶液中萃取极性化合物，其固定相是极性较大的吸附剂如硅胶、氧化铝、硅镁型吸附剂等，目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间是亲水性的极性-极性相互作用，其中包括氢键，π-π键，偶极-偶极相互作用和偶极-

7、诱导偶极相互作用。①极性官能团修饰的键合硅胶LC-CN（氰基），LC-NH2（氨基），LC-Diol（二醇基）②极性吸附物质LC-Si（硅胶），LC-Florisil（硅镁型），ENVI-Florisil，LC-Alumina（氧化铝）常用正相固相萃取柱2反相固相萃取使用非极性的疏水性固定相，如C18键合硅胶、C8键合硅胶、聚苯乙烯-聚二乙烯苯共聚物、碳分子筛、石墨化炭黑等，从极性溶液中（如水）吸附萃取非极性或弱极性化合物，目标化合