环境样品前处理

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1、硅胶的活化：DCM（CH2CL2清洗硅胶）(进口的不需要清洗，国产的要清洗)：将硅胶装于玻璃柱中3倍于硅胶体积的甲醇清洗（大约800－1000mL的甲醇）同体积的DCM清洗（大约500ML的DCM）将硅胶置于铝箔纸上，通风厨过夜让溶剂挥发干净（或者N2吹干）马福炉中550℃烘烤至少12hrs,然后降温到180℃停留至少1hr取出在干燥器中降温后，转制烧瓶中加塞密闭，于干燥器中备用。Note:在玻璃柱中清洗时防止硅胶有断层出现酸性硅胶的配制30％酸性硅胶的配制于烧瓶中称取100g活化硅胶于硅胶上逐滴滴入浓H2SO4共40g(硫酸密度为1.84g/mL)计

2、算公式为x/(x+100)=30％，x=42.86g,42.86/1.84=23.3mLNote边加边摇，以防结块，或置于摇床上至硅胶为均匀流动状态置于干燥器中保存若配制时用50g硅胶，那么H2SO4取11.65mL(大约为21.4g)22%酸性硅胶：8mL浓H2SO4加50g活化硅胶44%酸性硅胶：43mL浓H2SO4加100g活化硅胶44%酸性硅胶：21.5mL浓H2SO4加50g活化硅胶43×1.84/(100+43×1.84)=44%Note:楼上的方法不能用于楼下，因为所用的硅胶不同，色谱行为就不同，即使柱形一样。因为楼上用的硅胶与楼下的不同

3、，所以不能方法混用。楼上硅胶是国产，楼下的是进口的。碱性硅胶的配制（1.2%）100g活化硅胶滴入30g1N的NaOH(1NNaOH:1.2gNaOH溶于30mL水)注意：不要使硅胶沾到烧瓶的内磨口上，否则盖子关上后容易粘住打不开楼上用的是33%的碱性硅胶（水＋NaOH）/(水＋NaOH+硅胶)＝33%1gNaOH加到25mL水里，即配制成了1mol/L的溶液，然后加入到50g活化硅胶中。氧化铝：酸性氧化铝的活化酸性氧化铝装于烧瓶中（体积不超过一半）用铝箔纸疏松的盖住瓶口在干燥烘箱中130℃过夜（至少12hrs）干燥器中加塞密闭干燥器中备用碱性氧化铝：

4、（最好在两周内使用，后者最好在5天内用完，否则易失活，可能需要重新活化）碱性氧化铝盛于蒸发皿中马福炉中600℃烘至少24hrs降温到130℃停留至少3hrs干燥器中降温后转至烧瓶中，于干燥器中备用弗罗里土：Florisil(硅酸镁)150mm×5mmID小柱底部用玻璃棉轻轻塞住取1g弗罗里土装于柱子中，并且轻轻拍动柱子让填料均匀沉降上层再装约1cm的无水Na2SO450mLDCM清洗小柱卸去四氟阀，放于通风橱中过夜，让溶剂挥发干整个柱子置于干燥烘箱中，140℃至少24hrs如不使用则在140℃下存放Note：使用时将柱取出降至室温，90分钟内使用，否则

5、重新活化。AgNO3硅胶（10%）的配制5.6gAgNO3溶于21mL超纯水中逐滴加入到50g活化硅胶中（或者11.2gAgNO3+35mL水+100g硅胶）用铝箔纸将装AgNO3硅胶的烧瓶全部包裹住，烧瓶口用铝箔纸疏松地盖住，置于干燥烘箱中烘箱中30℃烘5hrs(至少5hrs)升温到60℃停留3hrs中间慢点升温升温到180℃至少12hrs干燥器中降温后加塞密闭（保存在棕色干燥器中备用）Note:如果在制作过程中发现AgNO3硅胶颜色加深或者局部变为灰黑色，应该弃去此次配制。变色原因：升温过快。Note:装AgNO3的小烧杯要尽快用超纯水洗净，否则A

6、gNO3会粘到烧杯上，不容易洗干净。Na2SO4：660℃下马福炉中烘至少6hrs（优级纯）注意：提取筒洗过后要在马福炉里420℃烘一段时间纯化注意事项：1所有纯化柱均采用干法装制；2装好填料后轻拍柱子至填料表层平整；3一旦加上洗脱液后，则不要再拍动柱子；4一定量的hexane预淋洗进行稳定，并且除去部分污染杂质；5预淋洗时流速控制在2滴/S;6填料若出现断层则不能再使用；7上柱样品后，用1mL正己烷清洗烧瓶；8要等上一组分液面约1mm时再上样；9若是做流出曲线，对体积要求就会严格一些，接流出物的量筒用铝箔包上，防止溶剂挥发。酸洗or酸性硅胶柱：1.5

7、cm内径（15mmID）结构式－Si－O－玻璃毛填充5g44%酸性硅胶5g22%酸性硅胶（这个是为了防止44%硅胶发生炭化）2g活化硅胶2cm无水Na2SO450mL---70mL的Hexane淋洗样品上样70mL---100mLHexane洗脱旋转蒸发至2---3mL2cm无水Na2SO42g活化硅胶5g22%酸性硅胶5g44%酸性硅胶淋洗用的Hexane量由所加的硅胶量决定，若酸性硅胶（22%+44%）一共才10克，就不用100mLHexane洗脱，70mL足够，太多反而将杂质洗脱下来了。预淋洗用溶剂量也不一定要50mL—70mL,由硅胶量决定。酸

8、洗前一定要记住：一定要将溶剂置换为Hexane再酸洗。硫酸硅胶柱净化容量不足，杂质易与diox