环境样品前处理技术与发展

《环境样品前处理技术与发展》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、环境样品前处理技术与发展摘要：综述了分析化学中样品前处理技术的重要地位、分类及研究进展情况；阐明固相萃取和固相微萃取的原理、特点、步骤和展望。关键词：样品前处理固相萃取固相微萃取由于环境是一个综合复杂的体系，环境样品千差万别，每种样品几乎包含了几十甚至几百种组分；而各组分的浓度不但很低，相互之间的差别很大，从ppm到ppb，甚至ppt；而且一种物质往往以多种形态存在，有元素态及化合态，化合态中有无机态和有机态之分，无机态中又有以不同的形态表现的环境效应与毒性是决然不同的；同时，环境样品在自然条件下，受光、热、电磁辐射、微生物等外界条件的作

2、用，会发生诸如氧化、还原、光解、水解、生物降解等一系列变化，体系极不稳定。正是因为环境样品不同于一般样品，所以采样、保存、运输、处理、分析等操作过程中均有一系列特殊的要求，通常需要进行预处理后才可以进行各种仪器分析，否则，非但得不到可靠的数据，而且还会污染测试系统，影响仪器的性能。所以样品预处理已构成环境分析化学中的一个重要组成部分[1]。1样品前处理1.1样品前处理在环境样品分析中的地位一个完整的样品分析过程，包括从采样开始到写出报告，大致可以分为以下五个步骤：（1）样品采集（2）样品处理（3）分析测定（4）数据处理（5）报告结果据统计

3、[2]，上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多，各步所需的时间占全部分析时间的百分率为：样品采集6.0%；样品处理61.0%；分析测试6.0%；数据处理与报告27.0%。其中样品处理所需的时间最长，约占整个分析时间的三分之二。同时前处理方法的落后直接影响了环境化学新技术的应用和普及。1.2样品前处理的要求[3]（1）不使待测核素损失；（2）保证待测核素尽量转变为离子态而进入溶液中；（3）有效的去除有机物及其他干扰物；（4）不将干扰物或其他杂质离子引入分离体系。1.3样品前处理技术的分类按照样品形态来分,样品前处理技术主要分为固体、液体、气体

4、样品的前处理技术。固体样品的前处理技术主要有索氏提取、微波辅助萃取、超临界流体萃取和加速溶剂萃取等[4]。液体样品的前处理技术主要有液-液萃取、固相萃取、液膜萃取、吹扫捕集、液相微萃取等。气体样品的前处理方法有固体吸附剂法、全量空气法等。环境化学工作者经过不懈的探索和努力，改进并创新了一系列的样品预处理新技术，如微量液液萃取、自动索氏提取、吹扫捕集、微波萃取、超声波萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、顶空法、膜萃取、免疫亲和固相萃取、加速溶剂萃取等。这些新技术具有一些共同点：所需时间短、消耗溶剂量很少、操作简便、能自动在线处理、精

5、密度高等，但这些方法有各自不同的应用和发展前景[5]。下面主要介绍固相萃取和固相微萃取技术。2固相萃取（SPE）2.1固相萃取原理固相萃取（solidphaseextraction，SPE）是基于液固分离萃取的试样预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。该技术通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地吸附溶液中的被测物质，被测物质被定量吸附后，用体积较小的另一种溶剂洗脱或用热解析的方法解析被测物质，在此过程中达到分离富集被测物质的目的，然后再用适当的检测方法进行测定[6,7]。由于柱固相萃取的过程实质上是一个柱分离过程，因此其分离

6、富集机理、固定相与溶剂选择与高效液相色谱有相似之处。但固相萃取柱填料的粒径（一般粒径40-80μm）比高效液相色谱填料粒径（3-10μm）大，柱长度比高效液相色谱柱短，故固相萃取（SPE）柱的柱效比高效液相色谱柱低得多。一个高效液相色谱柱的柱效多在10000理论塔板以上，而一般的固相萃取柱的柱效在10-20理论塔板范围之内。因此固相萃取只能分离性质差别较大的物质，且分离时不以恒组分方式（isocratic）进行，而是以数字开关方式（digitalon-offmode）进行，也就是说，希望分离物不是被完全吸附就是完全不被吸附，即在吸附时，分

7、析物应尽可能被吸附完全，而在洗脱时，被吸附的分析物则应被定量洗脱[8-10]。固相萃取法近年来发展很快的样品前处理技术之一，由于它设备简单、操作方便、应用极为广泛，它的原理基本上与液相色谱分离过程相仿，根据被萃取组分与样品基质及其他成份在固定相填料上作用力强弱的不同使它们彼此分离；它不仅用于“清洗”样品、除去干扰或对分析测定有害的物质，而且可以使组分分级，达到浓缩或纯化的作用[11-13]。2.2固相萃取的特点固相萃取与液液萃取等传统方法相比，固相萃取具有明显优势：（1）固相萃取大大减少了高纯有毒溶剂的使用，减少了对环境的污染，是一种对环

8、境友好的分离富集方法；另外，使用较少的有机溶剂也有利于减少有机溶剂中的杂志对被测物分析的影响。所以可以批量处理样品，即可富集，又能除杂质，给人的印象是前处理的革命性进步[14]。（2）固相萃取