样品前处理技术

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1、色质分析样品前处理（一）第十五章样品前处理技术色谱分析主要步骤概述数据处理结果表达样品采集样品前处理色谱仪分析前处理是指在获得具有代表性的样品之后，采用合适的样品分解和溶解的方法，使被测组分转变成可测定的形式。例如前处理方法建立前应了解能得到的仪器和设备了解被测物：物理化学性质：溶解度，挥发性，活性基团等浓度范围以及所需的检测低限样品基质的物理和化学形式能得到的样品量样品前处理过程潜在的交叉污染前处理方法的选择和确定与分析人员沟通，共同建立分析方法！利用文献方法（推荐）需要验证，重现成本低，速度快，但可能难以找到现成的文献支

2、持建立新方法，需进行方法学考察方法学开发成本高：成本需数千至数万元方法学建立过程耗时：数周至数月，繁琐，复杂误区主要内容样品的采集1常见样品制备技术及选择2SPE技术及其应用3实例4样品采集注意事项均匀性——使采集的样品具有代表性当均匀性较差：加大取样量——均匀化后取样(固体样品需粉碎——研磨或捣碎）采集和贮存过程中不应损失和发生化学变化预测组分的挥发：低温吸附于：贮存容器壁、样品中的固体颗粒氧化和分解：采样后应及时处理、低温、避光、无氧其它化学反应：组分间？采集和贮存过程中被污染注意清洁：采样工具、贮存容器、反应容器样品前

3、处理为什么要进行样品前处理?浓度太低-被测物浓度低于定量限样品太“脏”-基质组分的存在影响样品测定太“危险”-污染物可能成为“色谱柱杀手”样品前处理样品（samples）→→→供试品/被测样（analytes）目的：纯化和浓缩样品，使被分析物适于所选分析方法样品处理过程样品处理过程常用样品制备技术浸提：溶剂提取浸提方法的选择冷浸：注意不时混匀推荐48~72h超声可提高浸出效率热浸：常用加热回流推荐24~36h加温：增加待测物的溶解度和扩散速度；破坏溶质与基质之间的相互作用；降低溶剂的粘度(更好的穿透性)；降低表面张力(更好的

4、润湿性)浸提溶剂的选择浸润性、穿透力最好：推荐85~95%乙醇样品前处理中的常用技术浸提：溶剂提取（10~50倍溶剂）冷浸：温浸：加热回流：加温：增加待测物的溶解度和扩散速度；破坏溶质与基质之间的相互作用；降低溶剂的粘度(更好的穿透性)；降低表面张力(更好的润湿性)萃取：液-液萃取：传统方法液-固萃取：如SPE样品的分解和溶解无机固体样品水溶解：适合于水溶性样品，例如混合碱、水溶性金属盐等。（不经过化学反应直接水溶的样品为数极少）稀酸溶解：不溶于水的样品，可用稀的无机酸处理。几乎所有具有负标准电极电位的金属可溶于非氧化性酸。

5、为加速溶解，必要时可加热。热浓酸溶解：为了溶解具有正标准电极电位的金属，可以采用热的浓酸（硝酸、硫酸、磷酸等）。热浓酸溶解技术还适用于合金、某些金属氧化物、硫化物、磷酸盐以及硅酸盐等。混合酸溶溶解：溶解能力更强。用加有辅助试剂的酸溶解：如，辅助氧化剂，惰性电解质，配合剂，催化剂等。熔融碱溶液溶解：溶解铝，铝镁、铝硅等合金。样品的分解和溶解有机和生物物质样品中各种元素干法灰化：将样品放在坩埚中灼烧，直到所有有机物燃烧完全，只留下不挥发的无机残留物。缺点：可以转变成挥发性形式的成分会部分或全部损失，灰化温度越高，损失越严重，温度

6、过低，会使灰化不完全。只适用于金属氧化物。湿法灰化：将样品与浓的具有氧化性的无机酸（单酸或混合酸）强烈共热。常用的酸是硫酸、硝酸或高氯酸。最适合于测定有机和生物样品中的痕量金属。微波溶解：以微波作为加热源，直接通过物质吸收热量来到到加热目的。能透过微波的材料可用作样品容器，如特氟隆、玻璃等。其他方法样品分离：传统液液萃取法方法：选择与样品溶剂不相溶的溶剂，充分振摇静置——两种不同的溶剂分层合适的液液萃取方法应满足：目标分析物在萃取溶剂中的溶解度更大干扰分子仍留于样品中传统液液萃取方法的缺陷：对样品量需求较大耗费大量有机溶剂操

7、作费时，分离效率较低SPE(SolidPhaseExtraction,固相萃取)简介最早于上世纪70年代提出，至今已发展成多领域样品预处理的标准模式，商品化程度高属于色谱技术的一种–化合物要么保留要么流过吸附剂种类选择众多，选择性与HPLC类似，但与HPLC不能等同批量样品可以平行处理（10孔以上的萃取装置可供选择）方法操作简单固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。与液液萃取相比，SPE的优势省时——平均缩短2/3

8、省耗——节约溶剂和试剂，减少有机废物产生回收率更高改善重现性——无交叉污染样品处理简单——无乳化现象健康——对机体伤害小；不使用玻璃器皿样品处理量增加，可自动化处理VSSPE柱形SPE处理效果改善色谱分离度，减少共流出峰（coelutionpeak）SPE模式—色谱技术SPE原理分离原理是