微量样品前处理技术

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1、8微量样品前处理技术针头过滤器、超速离心是除去固体颗粒的微量样品前处理技术。而固相萃取(Solid-phaseextraction，SPE)和固相微萃取(Solid-phasemicroextraction，SPME)是两种从各类复杂样品中提取净化微量待测组分的新技术，它们具有分离速度快、操作简单、萃取效率高、无乳化等特点，在环境分析、药物分析、形态分析等方面有广泛应用，尤其适用色谱分析样品前处理。分析样品前处理技术采样技术分析样品制备技术：将采集样品转化为适合（色谱）分析测定的形态过滤萃取蒸馏膜分离一、固相萃取[张海霞、朱彭龄，分析化学20

2、00，28（9）：1172]固相萃取(SPE)，又称固液微处理小柱技术。它是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱分离原理，使液体样品通过一吸附剂小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。固相萃取微处理小柱通常由粒径为40μm的各种不同的填料（活性炭、硅藻土、氧化铝、硅胶、反相、离子交换等）压缩于聚丙烯塑料管。它的优点是：节省时间，交叉污染机会小，重现性好，回收率高。特别适用微量试液处理。固相萃取的关键是根据样品的性质正确选择固相萃取小柱及洗脱条件。活化（再生）加样洗涤洗脱二、固

3、相微萃取固相微萃取(SPME)是近年来国际上兴起的一种简便、快速、无溶剂的样品分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创,1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置,1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。固相微萃取集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与气相色谱或高效液相色谱仪联用样品前处理技术。与SPE相比SPME具有以下优点：(1)不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染；(2)操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ；(3)样品用量少，几ｍL—几十ｍL；(

4、4)操作简便，可减少待测组分的挥发损失；(5)检测限达μｇ/Ｌ—ｎｇ/Ｌ水平；(6)适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。最初的SPME是将高分子材料均匀涂渍在硅纤维上，形成圆柱形的涂层,根据相似相溶原理进行萃取的。利用特殊的固相对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成试样前处理过程。当萃取体系处于动态平衡状态时，待测物的富集量：n=kvfvsc0/(kvf+vs)由于芯片上固定液的总体积(Vf)仅几十微升，远远地小于水相的体积(Vs)，而多数有机待测物的k值并不大，容易满足Vf<

5、化为n=kvfc0萃取模式的选择直接SPME模式顶空SPME模式通过装在注射器内石英纤维萃取头表面的高分子涂层，对样品中的有机物进行选择性萃取和预富集，然后将富集了分析物的涂层立即插入气相色谱进样口热解吸进样。固相微萃取装置由手柄和萃取头或纤维头两部分组成。萃取头为一根1cm长，涂上不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，可在不锈钢套管内伸缩。固相微萃取的使用，关键在于“纤维头的选择”。这种情况类似于色谱柱的选择，主要根据分析对象的分子量和极性。固相微处理技术适用于气体、水样、生物样品（如血、尿、体液等）的萃取提取。固相微萃取技术条件的选择纤维

6、表面固定相表1常用固定相和适用范围固定相类型极性适用样品PDMS(聚二甲基硅氧烷)PA（聚丙稀酸酯）聚乙二醇/二乙烯基苯非极性极性极性有机氯、有机磷、有机氮农药；药品和麻醉品；食品中香味；挥发物；食品中咖啡因、卤化物有机氮农药；脂肪酸；药物；食品中香味、酚体液中乙醇常用萃取头类型★聚二甲规氧烷类厚膜（100um）适用于分析水样中低沸点、低极性的物质，如苯类、有机合成农药等；薄膜（7um）适用于分析中等沸点高沸点的物质，如苯甲酸酯、多环芳烃等★聚丙酸酯类适用于分析强极性化合物如苯酚等★活性炭适用于分析极低沸点的强亲脂性物质样品量、容器体积萃取时

7、间使用无机盐pH值衍生化加热磁力转子搅拌、高速匀浆、超声波固相微萃取法在农药残留分析中的应用SPME法在农药残留分析中的应用农药类别分析条件除草剂杀虫剂有机磷农药有机磷农药有机氯农药PDMS、PA、PDWS/DVB、CW/DVB,浸入式，萃取时间30min，解吸附温度280℃，NaCl浓度4M，GC65μmCW/DVB,萃取时间大于30min，解吸附（5min，240C），NaCl浓度0.3g/ml,GC85μmPA,萃取时间30min,解吸附（2min，250℃）,GC60μmPDMS,萃取时间40min,HPLC85μmPA,浸入式，萃取

8、(45min,55℃),解吸附（2～5min，250℃）萃取头使用前在300℃老化3h，GC15μmXAD，85μmPA，30μmPDMS，萃取时间5～180min