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1、样品前处理的主要目的1・基体或共存物质干扰（干扰消除）1=12.样品浓度调节（浓缩、富集、稀释）3•样品介质不适合后续分离或检测（介质置换）4.避免系统污染,延长仪器寿命（仪器保护）L溶解：被测物全部溶解,基体全部或大部分溶解（残渣）水溶、酸溶、碱溶、有机溶剂。2•提取（浸取）：被测物和少部分基体物质溶解进入溶液（快速）索氏提取、微波/超声辅助,加速溶剂提取。3•消解（裂解、降解）:破坏基体,释放出目标物质。湿法：强氧化性酸解、微波消解、光解、酶解。干法：灰化、熔融、氧弹（氧瓶）燃烧、裂解、燃烧炉。样品
2、净化新技术:双水相、浊点、胶团、离子液体,微萃E2.固相萃取：基质分散SPE、磁SPE、微萃冃3•色谱：GPC-色质、柱切换（在线干扰消除/在线富集）4•电化学:原位电沉积、电渗析、电泳（薄膜、凝胶）5•膜分离：超滤、透（渗）析、微透析、仿生膜&超分子分离：主客体配合物、分子印迹、亲和（免疫磁珠）7•其他：超速离心、超临界流体萃取、分子蒸Y留、芯片分离样品前处理技术发展趋势L自动化（加速溶剂提取、SPE、稀释/浓缩）2.在线化（GPC■色质、SPE-色谱/色质、CIC、超滤-IC）3•微量化（液相/固相
3、微萃取、芯片分离）4.多任务（平台）（稀释■渗析、固相萃取-浓缩）5.专门化（QuEChERS法、顶空-GC、氢化物发生-原子荧光）重要技术进展举例1液相微萃取（LPME）•1996年在液液萃取基础上发展起来，结合了液液萃取和固相微萃取的优点。只需极少量的有机溶剂、装置简单、操作方便、成本低。•适合萃取在水溶液中溶解度小的痕量目标物。•方便与后续分析仪器连接,实现在线样品前处理。最初的液相微萃取一单滴微萃取⑸ngle-dropmicroextraction）u一滴溶剂直接悬挂于色谱进样针尖，将其浸入样品
4、水溶液（或样品顶空气相）中，分析物萃取到有机溶剂液滴中,直接注入色谱仪分析（分离+进样）。多孔中空纤维液相微萃月改进方法：将多孔中空纤维管固定在针头上保护和容纳有机萃取剂。同时，纤维的多孔性增加了溶剂与样品接触的表面积，从而提高萃取效率。10uL注射器三一-三一三二__一-三_多孔纤维液相微萃取的萃取模式两相LPME中空纤维管内吸入萃取相（有机溶剂，还可在萃取溶剂中加入萃取剂），纤维管壁微孔内也浸满萃取相。目标物萃取到纤维腔内，在萃取溶剂相和样品水相之间达到分配平衡。萃取相可直接进样分析。三相LPME:
5、•中空纤维管壁微孔内浸入的是有机萃取剂,而纤维腔内吸入的是水溶液接收相。有机萃取剂成了样品水溶液和接收相水溶液之间的隔断。•目标物先被有机萃取剂从样品水溶液中萃］出来，然后进入管内接收相水相。接受相可直接注入色谱仪分析。动态接收相接受液在中空纤维管中循环流动，加快纤维壁中萃取剂与接受液之间的传质速度。纤维管中的接受液在萃取结束后可以吸入注射器中，换上色谱进样针头，直接注入色谱仪。简易动态三相微萃取•有机溶剂（萃取相）浸渍的中空纤维套在注射器前端，注射器内存有少量接受液，推动注射器反复更新中空纤维内的接受
6、相，可提高富集倍数。•如：水样中芳胺萃取。T动态液滴微萃取•是一种微量样品富集+进样的技术，样品富集机理为液液萃取。例如：水样中的十二烷基硫酸钠，与亚甲基兰形成离子对，用氯仿液滴（约1•沖I）收集，用光学检测法检测。若样品为多成分，可将富集后的样品液滴直接引入色谱系统进行分离检测。ChloroformAqueousPhase滴对滴溶剂微萃取(drop-to-d「opsolventmicroextraction)•样品溶液和卒］溶剂都只有一滴体积大小;•适合珍贵样品溶液的前处理;•萃取平衡快。滴对滴溶剂微
7、萃取示意图悬滴式微萃取(directlysuspendeddropletmicroextraction)•定量吸取萃取溶剂直接滴于样品溶液上，萃取一定时间后，用微量取样针插入液滴内部定量吸取样品，做后续分析。装置萃取采样分散液■液彳敦萃取(dispersiveliquid-liquidmicroextraction,DLLME)•萃取相是由少量(如1O-5O
8、jL)萃取溶剂与数倍量(如0・5・1.5mL)分散剂混合而成，用注射器才各萃取相快速注入离心管中的数mL样品溶液中,萃取相即以细小液滴形式分散于样
9、品溶液中，相当于多个液滴微萃取。•离心分离使萃取相聚集于底部，吸取萃取相分析。•主要用于水样中有机物污染物,特别是农残的富集。实例：DLLME分离富集水样中拟除虫菊酯类农药残留•取5.0mL经0.45pm滤膜过滤后的水样于10mL具塞尖底离心试管中，加10"氯苯（萃取溶剂）和LOmL丙酮（分散剂），轻轻振荡lmin，即形成一个水炳酮/氯苯的孚L浊液。氯苯均匀地分散在水相中,室温放置2min,以5000r/min离心5min,萃取溶剂氯苯沉积
