环境样品前处理技术

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1、环境样品前处理新技术样品前处理的重要性为什么要进行样品前处理？*环境样品欲测成分含量低（ppm，ppb，ppt级）*干扰*有些样品不能直接进样、无响应、污染测试系统•样品前处理的目的*浓缩被测定组分的作用*消除基体对测定的干扰，提高监测灵敏度*便于样品的储存和运*减少对仪器的损伤，延长仪器的使用寿命1样品预处理Samplepre-reatment样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术样品预处理的依据：物质性质（生物样品的有机分子或元素等）干扰情况（是否需要分离等）测定方法（是否需要富集等）样品预处理的原则：防止待测组分的损失避免引入干扰

2、样品采集样品处理分析测定数据处理报告结果6.0%61.0%6.0%27.0%占整个分析过程所用的时间2分离与富集的概念分离（Separation）：分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几个组分一个一个地分开，或者根据各组分的共同性质分成若干组。富集（Preconcentration）：富集被认为是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积之中，从而提高其浓度至测定下限之上。传统的样品前处理方法传统样品前处理方法的缺点劳动强度大时间周期长手工操作较多，容易引入误差，重复性差对复杂样品需多种方法结合，步骤繁琐，样品损失多使用大量有机溶剂样品

3、前处理的评价准则能否最大限度的去除影响测定的干扰物；待测组分的回收率操作是否简单成本是否对人体构成危害样品前处理的分类Off-linepretreatment脱机处理（单元处理）：每个处理过程独立完成，与下一步处理或样品测定分开。A：灵活、方便；D：容易引入误差；On-linepretreatment联机处理：将处理好的样品直接引入到分析测试系统，最大的优点是避免人工转移样品，降低分析误差，可自动操作。新型的样品前处理技术固相萃取固相微萃取Stir-bar萃取超临界流体萃取加速溶剂萃取微波萃取超临界水萃取液体样品固体样品固相萃取技术一、固相萃取概念二、固

4、相萃取原理五、HPLC与SPE的比较三、装置及操作程序四、溶剂的选择六、固相微萃取七、气体萃取（顶空技术）基本原理固相萃取(SPE)，又称固液微处理小柱技术。它是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱分离原理，使液体样品通过一吸附剂小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。固相萃取微处理小柱通常由粒径为40μm的各种不同的填料（活性炭、硅藻土、氧化铝、硅胶、反相、离子交换等）压缩于聚丙烯塑料管固相萃取仪固相萃取分离法优点：它们具有分离速度快、操作简单、萃取效率高、无乳化等特点，在环境分析、药

5、物分析、形态分析等方面有广泛应用，尤其适用色谱分析样品前处理。固相萃取(Solid-phaseextraction，SPE)和固相微萃取(Solid-phasemicroextraction，SPME)是两种从各类复杂样品中提取净化微量待测组分的新技术一、固相萃取(SPE)概念SPE：SolidPhaseExtraction是一种液相色谱分离，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。慢中等快淋洗液二、固相萃取的模式及原理反相固相萃取正相固相萃取离子交换固相萃取①阴离子交换②阳离子交换固相萃取选择分离模式和吸

6、附剂时还要考虑以下几点：1.目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2.目标化合物有无可能离子化（可用调节pH值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3.目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4.非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。（一）、反相固相萃取流动相：极性（水溶液）或中等极性固定相：非极性。分离对象：中等到非极性物质。分析物中的CH键+硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的有机分析物→保留在SPE。所用的吸附剂和目标

7、化合物通常是非极性的或极性较弱的，主要是靠非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。1、反相固相萃取原理2、常用反相固相萃取柱LC-18、LC-8：标准的单键合硅胶ENVI-18、ENVI-8：聚合键合类填料ENVI-ChromP：苯乙烯：疏水ENVI-Carb：含碳（二）、正相固相萃取流动相：非极性、中等极性固定相：极性。分析物质：极性、中等极性、非极性1、正相固相萃取原理取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互

8、作用以及其他的极性－极性作用。用比样品本身更极性的溶剂洗脱吸附的分析物质。本节首