环境样品前处理ppt课件.ppt

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1、环境样品前处理授课人:刘文莉环境分析化学样品分析样品的采集和预处理数据处理实验方法的误差误差试剂不纯或被沾污测定的误差数据处理的误差空白实验、标准方法、标准参考物质来校正和控制样品前处理为什么要进行样品前处理?浓缩被测痕量组分(ppm,ppb,ppt级)的作用,提高方法的灵敏度,降低最小检测限。消除基体对测定的干扰,提高方法的选择性通过衍生化的前处理方法,可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。样品经前处理后就变得容易保存和运输可以除去对仪器或分析系统有害的物质,如强酸或强碱性物质,如生物大分子等,延长仪器使用寿命,使分析测

2、定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。数据处理采样及前处理分析过程采样及前处理、分析过程和数据处理三个过程所占的时间份额新技术前处理分析过程样品前处理的地位和方法第一章绪论第一节样品采集前的准备第二节水样的采集方法第三节底泥和沉积物样品的采集方法第四节大气样品的采集方法第五节生物样品的采集方法第六节现有样品前处理技术的评价与展望1.1样品采集前的准备确定样品采集前要考虑以下6方面的问题和影响因素:采样区域和采样点的确定样品种类样品的大致浓度范围基体的种类及其均匀程度所用分析方法的特殊要求采样时应根据不同样品选择采样器皿环境样品必须能够反映污染物对环境污染和生态影响的

3、真实情况,即采集的样品要具有代表性。采样之前要根据样品测试的总体要求选定采样区域,综合考虑采样区域的历史演变、地理情况、气候特点、环境生态特征、工农业发展状况、污染历史、特定污染物排放情况等因素。采样区域和采样点的确定样品种类气体:大气中的微量气体成分、气溶胶、大气颗粒物、挥发性金属化合物等液体:各种水体、饮料、酒类、奶类、酱油、醋、汽油、洗涤剂和食用油等固体:土壤、沉积物、矿物质、与人类活动有关的食物和废弃物等生物样品:广泛的陆生及水生动植物样品的大致浓度范围有毒化学污染物在各种样品中的分布差别是很大的。采样前,应大致了解所测样品的浓度范围,以便做到有的放矢,采集

4、合适的样品体积与数量。如:二噁英等环境内分泌干扰物在一般无污染河水和海水中的含量和自然界各种水源中的含量是很低的,需要通过大量水样的富集来完成一次测定。基体的种类及其均匀程度非均匀质的环境样品:选择合适的具有代表性的地点,有条件的要使用卫星定位系统,准确确定采样地点的经纬度,以便下次或多次重复采样或长期观察。组成较为稳定的监测体系:定期采样不定期排放的污染源:则应区分排放期和非排放期河水样品:丰水期,枯水期和平水期生物样品:根据不同的样品分析要求确定采样所用的容器、时间、频度和体积所用分析方法的特殊要求根据测定任务的要求和实际需要选择分析仪器和方法。如:利用氢化物发

5、生等技术直接测定的,样品基体往往会有较大影响,样品中各种干扰离子往往对被测化合物产生抑制作用。所以这种技术一般选择海水、天然水等液体样品,取样量可以少些,因为这种技术非常灵敏。一些外部因素,如风向、河水流向、温度、光照、酸度、微生物作用等也应予考虑。采样时应根据不同样品选择采样器皿采集金属化合物一般要用聚四氟乙烯或玻璃器皿双酚A、壬基酚、辛基酚等化合物在绝大多数塑料器皿中都有溶出,严重干扰测定结果,一次,此类化合物样品的采集必须使用玻璃器皿或不锈钢器皿1.2水样的采集方法水样的采集水样的预处理水样的贮存天然水与生活饮水采集井水或自来水应放水数分钟,使保留于水管中的杂

6、质流出后再收集。江河湖水库等表面水距岸边1~2m,将采样瓶浸入水中,瓶口位于水面下20~50cm,打开瓶塞,水进入瓶中。深层取水必须用特制的深水采样器。水样采样瓶生活污水和工业废水瞬间水样可隔一定时间采集后立即分析(成分不断变化)间隔式等量取样(流量恒定)可隔一定时间每次取等量水样混匀平均比例取样(流量不同)v大则取样体积大,v小则取样体积小单独取样(分布不均如悬浮物油)采样点设在排污总口或废水出口水样水样的采集采样的原则:1.采集的水样,必须具有代表性,能真实反映水质状况。2.在实验室分析之前水样中待测成分保持不变。水样的采集盛装水样容器的选择原则可用硼硅玻璃瓶或

7、聚乙烯塑料瓶或桶,必须能用塞或盖紧紧密封。具体要求:1.容器不能是新的污染源。从塑料可溶出增塑剂、未聚合的单体等,而玻璃器皿可溶出硼、硅、钙、镁等。所以测金属的水样多选用聚乙烯塑料瓶。测有机物的水样一般只能用玻璃瓶。2.容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。3.容器不应与待测组分发生反应。例如氟化物与玻璃。水样的采集采样体积取决于所分析项目的多少以及选用的测定方法。分析常规水质项目,只需要3—5升水样。取样量应能满足欲测项目的需要,还要留有余地。监测断面的布设原则①在断面布设前,应首先查清监测河段内生产和生活取水口的位置、取水量;废水排放口的位置及污染物排放情况,河

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