食品新技术-样品前处理技术ppt课件.ppt

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1、样品前处理技术模块一1、概述2、传统的样品前处理方法3、少溶剂或无溶剂的样品前处理方法样品前处理的意义样品前处理随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。完整的样品分析过程样品分析过程

2、时间分配示意图样品采集样品前处理分析测定数据处理报告结果方法的误差方法重现性费用概述传统样品前处理--萃取技术定义：指采用有机溶剂等方法把待测物从试样中抽提出来，净化后供测定使用。要求：溶剂尽可能选择溶解待测物质及其代谢物，而不溶解或少溶解食品基体。关键：溶剂的选择1、索式提取一、液固萃取原理：相似相溶传统的样品前处理方法溶剂提取法（最常用）⑴提取溶剂的选择遵循“相似者相溶”原则冷水：提取氨基酸、蛋白质等。热水（60℃）：提取糖类、苷类、鞣质等成分。热乙醇或甲醇：提取生物碱、黄酮、酚类、有机酸等。乙醚、乙酸乙酯：提取醌类、内酯、苷元、挥发油等成分。前处理2.组织捣碎将

3、食品置于组织捣碎器中，加入适量溶剂。3.振荡萃取4.超声波萃取：前处理4.超声波提取法一种先进的提取方法。在溶剂提取法中，借助超声波的机械能、热能、空化作用，可大大提高提取效率。超声波其中一个作用在于破坏细胞的细胞壁，使细胞内含物更易释放。该法在中国药典中已被普遍采用，一般样品30分钟即可完成提取，有些品种还规定了提取功率和提取频率。例如，导赤丸制备含量测定供试品溶液时规定“超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟”。前处理萃取对溶剂要求：1、制备样品萃取液所用溶剂应以无干扰目标物色谱峰杂质为原则。2、溶剂选择要符合相似相溶原理3、溶剂的沸点要适当，太低，影响

4、定容；沸点太高，不宜浓缩。事例从样品中提取农药的效果，很大程度上取决于农药的极性和样品基质的类型。因此，常用作提取剂的有机溶剂有乙腈、丙酮、乙酸乙酯等。乙腈提取法可用于大多数农药的提取，提取液通过添加氯化钠，使乙腈和水分离，AOAC(国际官方分析家协会)早期的方法及美国加州食品和农业部方法多采用乙腈作溶剂。丙酮作为一种提取溶剂，具有毒性低，易于纯化，挥发性好及价格低廉等优点，并且既能萃取极性物质又能萃取非极性物质，许多国家农药残留标准方法均采用丙酮作为主要溶剂，美国食品药品管理局也将丙酮萃取法写入1987年的农药分析手册。丙酮提取液用氯化钠或硫酸钠饱和后，分配至二氯甲

5、烷、乙烷或石油醚中，从而可得到对不同化合物有利的分配特性和有机相的快速分离。乙酸乙酯极性相对丙酮、乙腈要弱，因此其对弱极性农药的提取回收率一般较好，并且其共提物尤其是色素要显著少于丙酮，从而减少了净化时的压力，在荷兰的国家方法中，乙酸乙酯作为主要的提取溶剂。基本原理：分析物与干扰物在两种不相溶的溶剂中分配系数不同，分析物从干扰物中分离，从而达到样品液的净化。1.溶剂的选择与水互溶的有机溶剂如醇、酮，醛和乙腈不适合用于液液萃取。与水不互溶的有机溶剂。极性是选择的关键。2.样品与溶剂的体积比、混合的强度和时间剧烈混合，可能形成乳化。破坏乳化的方法：离心，超声波震荡3.体系

6、的pH值【注】苯被禁用，氯仿要少用慎用，这些已在药典中体现。二、液-液分配三、蒸馏和浓缩1.蒸馏适用于食品样品中挥发性物质，食品中香气和香味成分2.浓缩样品液浓缩过程即溶剂挥发过程。液液萃取固液萃取传统的样品前处理方法的缺陷液－液萃取蒸馏索氏萃取沉淀离心大量使用有机溶剂处理时间长操作步骤多较大误差影响操作人员健康污染周围环境样品前处理的发展趋势减少甚至不用有毒有机溶剂减少操作步骤尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样于一身能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求无溶剂或少溶剂的样品前处理技术溶剂萃取气相萃取固相萃取超临界流体萃取静态顶空萃取吹扫捕集固相

7、萃取固相微萃取微波辅助萃取膜萃取法流动注射法超临界流体萃取定义超临界流体(supercriticalfluid,SCF)对脂肪酸、植物碱、醚类、酮类、甘油脂等具有特殊的溶解作用，因此可用于这类物质的萃取分离。利用超临界流体为萃取剂的萃取操作称为超临界流体萃取(SCFextraction).超临界流体萃取超临界流体萃取的基本思想利用超临界流体的特殊性质，使其在超临界状态下，与待分离的物料接触，萃取出目的产物，然后通过降压或升温的方法，使萃取物得到分离。常用萃取剂极性萃取剂：乙醇、甲醇、水（难）非极性萃取剂：二氧化碳（易）超临界流体相图超临界流体（SCF