样品前处理技术讲座课件.ppt

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1、样品前处理技术讲座讲课提纲第一部分无机元素分析前处理技术第二部分色谱分析前处理技术第三部分样品前处理技术应用实例第一部分元素分析样品前处理技术第一节绪论现代社会人们对环境、健康、自身的生活品质越来越重视，到底我们所接触的事物，我们所处的环境，我们每天吃的喝的是个什么样的状况呢?它们是否安全可靠呢?除了我们主观的体验以外，还需要先进的科学技术给予我们更加直观、更加明了、更加客观的证明。3于是就发展了很多的科学技术来检测我们的食品、环境和自身的健康、而原子吸收光谱法、原子荧光分析、等离子体发射光谱法则是人们在检验和监测

2、中最常用的方法之一。随着科学技术的发展，现代分析手段也越来越向着高效率、高精密度、高准确性、高自动化的方向发展，样品的分析时间基本在20—30min，痕量样品的检测可达10-9—10-12μg，但是在实验前的样品前处理却存在不少问题。4有资料表明60%的分析误差不是来自仪器本身，而是产生于样品的前处理上，有的前处理需大量的溶剂，处理的时间很长(几小时乃至几十小时)占整个实验的70%—80%时间，操作繁复非常容易造成二次污染或者损失，从而给分析检测带来了较大的误差。目前国内用于品质控制的标准物质品种十分有限，而且价格

3、比较昂贵。许多分析实验室在进行各类样品分析时无法进行品质控制，因此为得到可靠的测试结果，此时对测试的准备工作即样品的前处理提出了较高的要求。5如何找到高效、快速、操作简便且不易产生二次污染的行之有效的样品前处理方法，是无机元素分析方法过程中的重要课题。无机元素分析中常用的前处理方法是消解法，以试样的形态可分为无机物的分解和有机物的分解，无机物的分解包括溶解法、熔融法和半熔法;有机物的分解包括溶解法和分解法。6本部分将主要介绍无机元素分析法中的一些现代样品前处理技术的发展现状，以及这些前处理方法在原子吸收光谱法分析测

4、定环境水样品、食品样品、人体组织样品和土壤样品中的应用。这些现代前处理技术主要包括微波消解、低功率聚焦微波技术、在线富集、浊点萃取、纳米材料应用于富集、悬浮液进样、非完全消化、超声波辅助技术。7第二节无机元素分析样品处理技术在一个完整的样品分析过程中，大致可以分为4个步骤：①样品采集；②样品前处理；③分析测定；④数据处理与报告结果。其中样品前处理所需时间最长，约占整个分析时间的三分之二。通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟，而分析前的样品处理却要几小时。因此样品的前处理是分析过程中一个重要的步骤，样品前处理过程的先

5、进与否，直接关系到分析方法的优劣。由于样品前处理过程的重要性，样品前处理方法和技术的研究已经引起了分析化学家的广泛关注。8无机元素分析在地质、冶金、环境、药品、生物、海洋、化工型新材料、核工业、农业、食品、水质等领域及学科方面得到了广泛的应用，因而样品的种类十分庞杂繁多，但不管样品的种类何其多，其物理状态总是固体、液体、气体三种。9一、将样品引入无机元素分析仪器的通则虽然针对不同状态的样品有众多不同的引入分析仪器方法。很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但最广泛、优先考虑仍是将液体引入原子吸收光谱仪、原子荧

6、光光度计、等离子体发射光谱仪等分析仪器。10液体引入分析仪器的优点：1）固体样品经处理分解后转化为液体后，元素都以离子状态存在于溶液中，消除了元素赋存状态、物理特性所引起的测定误差。2）进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取0.1—1g固体样品进行化学处理，这就有较好的取样代表性。113）液体式样进行分析，基本消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象，使各元素的蒸发行为趋于一致，改善了分析的准确度及精密度。4）各元素的蒸发行为趋于一致,为多元素同时测定创造了有利条件。5）采用各元素的化合物（高纯）可以很容易地来配制

7、各元素的标准溶液及基体元素匹配溶液。6）溶液雾化法可进行70个元素的测定；对等离子体发射光谱仪来说，可在不改变分析条件的情况下，进行同时的、或顺序的主、次、微量浓度的多元素的测定。12液体引入分析仪器，首先需要将固体样品转化为溶液所带来的问题或缺点：1）需要化学前处理，增加了人力、物力及费用。需要有化学前处理室。2）有的化学处理需要一定的专业知识。3）样品分解后，先当于稀释50倍以上，降低了元素在样品中的绝对测定灵敏度。4）在化学处理过程中，有时会引入不利于测定的污染物质或盐类。13二、样品的制备和分解要求固体样品

8、转化为液体样品过程中虽带来了问题，但溶液进样仍具有许多突出的优点，所以目前仍然为极大多数实验室所采用。固体样品经化学方法处理成液体样品应注意以下几点：1）称取的固体样品应该是按规定的要求加工的（如粉碎、分样等），是均匀有代表性的；142）样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中（样品是否“全溶”可根据需要来定）。设定一个合理、环节少、易于掌握、适用于处理大