柱前溴加成衍生化—反相高效液相色谱法分离分析食用油脂中的甘油三酯

《柱前溴加成衍生化—反相高效液相色谱法分离分析食用油脂中的甘油三酯》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、学校代码：10259学号：136061428密级：公开上海应用技术大学硕士学位论文题目：柱前溴加成衍生化－反相高效液相色谱法分离分析食用油脂中的甘油三酯英文题目：Analysisoftriacylglycerolsinedibleoilbypre-columnderivatizationofbromineadditionandreversed-phasehighperformanceliquidchromatography专业：制药工程学院：化学与环境工程学院研究方向：药品质量控制与管理姓名：山晓琳指导教师：许旭教授二○一六年五月十二日声明本

2、人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。除文中已注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经公开发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者签名：学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学位论文保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版。允许论文被查阅和借阅。本人授权上海应用技术大学可以将本学位论文的全部内容或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或

3、扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于（必须在相应处打√，否则按不保密处理）学位论文作者签名：指导教师签名：柱前溴加成衍生化－反相高效液相色谱法分离分析食用油脂中的甘油三酯摘要食用油脂由于能提供能量、必需脂肪酸（如亚麻酸、亚油酸），是人类饮食中不可缺少的重要组成部分。甘油三酯作为食用油脂的主要成分，直接影响着食用油的物化性质和营养品质。由于不同食用油脂中甘油三酯结构相似、数目庞大、组成复杂，使得对食用油脂的详细表征十分困难。高效液相色谱（HPLC）法是分析食用油脂最常用的方法。通常主要有反相高效液相色谱法(RP-HPLC)和银离子

4、色谱法（Ag-HPLC）,分别根据等价碳原子数（ECN)和双键的数目和位置分离，它们都难以分离具有同类相似结构的甘油三酯。因此甘油三酯的高效分离方法仍然是食用油脂分析研究的重要课题。本实验通过建立柱前溴衍生化法，来改善RP-HPLC对食用油脂中甘油三酯的分离。考察了衍生化和HPLC实验条件对分离的影响，选择实验条件为：食用油脂用正已烷溶解至浓度约5mg/mL，用溴-四氯化碳溶液（1:1,v/v)作为衍生化试剂，在室温下衍生化，衍生化反应时间为3至4小时，反应后直接进行HPLC分析。采用C18色谱柱，以甲醇－正已烷（91.5：8.5,v/v)为

5、流动相，流速为1mL/min，柱温为25℃，230nm波长下紫外检测。通过核磁共振氢谱（1H-NMR)的分析证明了溴与不饱和甘油三酯中的双键反应完全。通过HPLC分析三油酸甘油三酯的实验显示衍生化产物是单一产物。通过高分辨质谱的分析，证明产物中基本没有奇数个溴的衍生化产物。因此认为本衍生化方法可以使甘油三酯的双键被全部溴化加成，且没有取代反应。通过高效液相色谱－大气压化学电离质谱的分析结果显示，葵花籽油衍生化以后的甘油三酯色谱峰从4个左右增加为约9个，其中不饱和甘油三酯的分离得到了明显改善。葵花籽油中5种不饱和甘油三酯及加溴的个数能被推测出。

6、将该法用于其它食用油脂的分析，得到了玉米油、大豆油、葵花籽油等22个不同种类、不同品牌、不同生产日期的植物油和3种自制的动物油（鸡油、羊油、猪油）的色谱图，显示不同的油中不饱和脂肪酸甘油酯组成存在差异，而相同种类不同厂家的食用油中不饱和甘油三酯的种类和含量基本相同。可以通过溴衍生化食用油脂的HPLC分析来识别不同的食用油脂。柱前溴加成衍生化-反相高效液相色谱法具有操作简单、分析速度快、重复性好等特点，为食用油脂中甘油三酯的分离分析提供了一种有效的途径。关键词：柱前衍生化；甘油三酯；反相高效液相色谱Analysisoftriacylglycer

7、olsinedibleoilbypre-columnderivatizationofbromineadditionandreversed-phasehighperformanceliquidchromatographyAbstractEdibleoilsandfatsareanimportantpartofthehumandiet,becausetheycansupplyenergyandmanyessentialfattyacids,forexample,linoleicandlinolenicacids.Triacylglycerolsa

8、rethemainconstituentsofedibleoils,whichhaveaseriousimpactonphysicochemicalandnutri