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时间:2020-03-22
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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2015年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry13771382DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.150264反相超效液相色谱.质谱联用分离分析食用油中的甘油三酯何榕山晓琳董方圆许旭(上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海201418)摘要采用反相超效液相色谱.质谱联用的方法分离分析食用油中的甘油三酯。使用总长40cm的串联超效C.色谱柱(10cm+15cm+15em),以乙腈一异丙醇(50
2、:50,V/V)为流动相,流速0.2mL/min,柱温25%,在大约74MPa的高柱压下分离,APCI离子化.质谱检测。食用油以异丙醇溶解后直接进样。实现了对食用油中甘油三酯组分的更精细区分,获得了玉米油、大豆油、花生油、葵花籽油、稻米油、橄榄油和芝麻油等市售食用油中甘油三酯组成的谱图。结果显示,甘油三酯在相同食用油中的组成相似,而在不同食用油中的组成存在差异。采用本方法,通过差异的色谱峰可直接识别出大豆油中掺入的5%猪油。本方法为识别掺假食用油提供了有价值的途径。关键词反相超效液相色谱.质谱联用;甘油三酯;
3、食用油1引言三脂肪酸甘油酯(甘油三酯)由1个甘油分子与3个脂肪酸分子结合成酯而成,是食用油的主要成分。根据碳链的长度以及不饱和度,脂肪酸的种类可高达800余种。动物及植物油脂主要集中在含有0—3个双键的C~C的直链脂肪酸,同时由于结合位置的不固定,导致了甘油三酯的种类相较脂肪酸更趋向于复杂多样[1]。但常见动物油和植物油中主要存在的仅是含有C和C的甘油三酯,如脂肪酸为棕榈酸(C。,P)、硬脂酸(C。踟,S)、油酸(C¨,O)、亚油酸(C眦,L)、亚麻酸(C。:,,Ln)的甘油三酯。其它脂肪酸的甘油三酯含量普遍
4、较低。目前,在世界范围内广泛存在着食用油掺杂的问题,在中国尤以地沟油掺杂问题备受关注[2].甘油三酯作为食用油的主要成分,对其进行分离分析是一个值得关注的研究方向。高效液相色谱.质谱联用技术(LC.MS)在分离分析甘油三酯方面具有独特的优势,不同的液相色谱柱可以对甘油三酯形成不同程度的分离,高灵敏质谱检测器为分离后的定性识别与定量分析提供了重要条件。目前。用于分析甘油三酯的质谱离子源有ESI与APCI两种离子源。ESI源适用于检测中等极性以及强极性的化合物,在使用ESI源时可利用多级质谱通过将甘油三酯分子打碎
5、后得到的子离子峰,获得对甘油三酯更好的定性分析结果¨5]。通常使用ESI源时需要在流动相中加入盐类才会有好的离子化效果[]。APCI源适用于弱极性化合物的检测,甘油三酯在APCI源中主要形成3种类型的碎片离子:酰基离子(RCO)、单酰基甘油离子(M+H—RCOOH—RCO)和二酰基甘油离子(M+H—RCOOH),根据这些碎片离子峰的特征,可以确定甘油三酯的结构¨¨]。本实验使用串联长柱建立了超高效液相色谱一质谱联用(UPLC.MS)分析食用油中甘油三酯组成的方法。与普通的HPLC分离相比,本方法可以简便地对食
6、用油中的甘油三酯实现更精细的分离分析.从而可根据不同食用油之间甘油三酯的精细差异,区分常见食用油,并可检测掺人少量猪油的大豆油。2实验部分2.1仪器与试剂LCMS2020型超高效液相色谱仪(日本岛津公司),包括脱气机、两个LC.30AD泵、CTO-30A柱温箱、SIL一30AC自动进样器、SPD—M20A二极管阵列检测器及使用APCI源的质谱检测器。数据分析软件2015-04-01收稿;20154)6-09接受本文系上海市自然科学基金(No.15ZR1440800)资助项目+E-mail:xuxu3426@s
7、ina.corn1378分析化学第43卷采用LabSolutionsoftwareversion5.53)。三油酸甘油三酯、乙腈(HPLC级)、异丙醇(HPLC级)均购自国药集团化学试剂有限公司。食用油样品除猪油为自制外,其它均购自本地超市。2.2实验方法2.2.1样品及其准备(1)液体样品移取1O样品溶于1000L异丙醇中,浓度为1%(V/V),直接进样。(2)固体样品称取0.5g溶解于50mL正己烷中,浓度为1%(w/V),直接进样。2.2.2色谱与质谱条件液相色谱条件:ThermoSyncronisCl
8、s色谱柱(100mmx2.1mm,1.7m)与两根月旭UhimateUHPLCXB—C18(150mmx2.1mm,1.8txm)色谱柱串联。流速为0.2mL/min,流动相为乙腈.异丙醇(50:50,V/V)等度洗脱。进样量为1IxL。质谱条件:APCI电离源,正离子电离模式,质荷比(m/z)范围3001050,雾化气流速2.5IVmin,干燥气流速5lMmin,APCI温度250℃,DL温度25
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