反相超效液相色谱-质谱联用分离分析食用油中的甘油三酯.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2015年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry13771382DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150264反相超效液相色谱．质谱联用分离分析食用油中的甘油三酯何榕山晓琳董方圆许旭(上海应用技术学院化学与环境工程学院，上海201418)摘要采用反相超效液相色谱．质谱联用的方法分离分析食用油中的甘油三酯。使用总长40cm的串联超效C．色谱柱(10cm+15cm+15em)，以乙腈一异丙醇(50

2、：50，V／V)为流动相，流速0．2mL／min，柱温25％，在大约74MPa的高柱压下分离，APCI离子化．质谱检测。食用油以异丙醇溶解后直接进样。实现了对食用油中甘油三酯组分的更精细区分，获得了玉米油、大豆油、花生油、葵花籽油、稻米油、橄榄油和芝麻油等市售食用油中甘油三酯组成的谱图。结果显示，甘油三酯在相同食用油中的组成相似，而在不同食用油中的组成存在差异。采用本方法，通过差异的色谱峰可直接识别出大豆油中掺入的5％猪油。本方法为识别掺假食用油提供了有价值的途径。关键词反相超效液相色谱．质谱联用；甘油三酯；

3、食用油1引言三脂肪酸甘油酯(甘油三酯)由1个甘油分子与3个脂肪酸分子结合成酯而成，是食用油的主要成分。根据碳链的长度以及不饱和度，脂肪酸的种类可高达800余种。动物及植物油脂主要集中在含有0—3个双键的C～C的直链脂肪酸，同时由于结合位置的不固定，导致了甘油三酯的种类相较脂肪酸更趋向于复杂多样[1]。但常见动物油和植物油中主要存在的仅是含有C和C的甘油三酯，如脂肪酸为棕榈酸(C。，P)、硬脂酸(C。踟，S)、油酸(C¨，O)、亚油酸(C眦，L)、亚麻酸(C。：，，Ln)的甘油三酯。其它脂肪酸的甘油三酯含量普遍

4、较低。目前，在世界范围内广泛存在着食用油掺杂的问题，在中国尤以地沟油掺杂问题备受关注[2]．甘油三酯作为食用油的主要成分，对其进行分离分析是一个值得关注的研究方向。高效液相色谱．质谱联用技术(LC．MS)在分离分析甘油三酯方面具有独特的优势，不同的液相色谱柱可以对甘油三酯形成不同程度的分离，高灵敏质谱检测器为分离后的定性识别与定量分析提供了重要条件。目前。用于分析甘油三酯的质谱离子源有ESI与APCI两种离子源。ESI源适用于检测中等极性以及强极性的化合物，在使用ESI源时可利用多级质谱通过将甘油三酯分子打碎

5、后得到的子离子峰，获得对甘油三酯更好的定性分析结果¨5]。通常使用ESI源时需要在流动相中加入盐类才会有好的离子化效果[]。APCI源适用于弱极性化合物的检测，甘油三酯在APCI源中主要形成3种类型的碎片离子：酰基离子(RCO)、单酰基甘油离子(M+H—RCOOH—RCO)和二酰基甘油离子(M+H—RCOOH)，根据这些碎片离子峰的特征，可以确定甘油三酯的结构¨¨]。本实验使用串联长柱建立了超高效液相色谱一质谱联用(UPLC．MS)分析食用油中甘油三酯组成的方法。与普通的HPLC分离相比，本方法可以简便地对食

6、用油中的甘油三酯实现更精细的分离分析．从而可根据不同食用油之间甘油三酯的精细差异，区分常见食用油，并可检测掺人少量猪油的大豆油。2实验部分2．1仪器与试剂LCMS2020型超高效液相色谱仪(日本岛津公司)，包括脱气机、两个LC．30AD泵、CTO-30A柱温箱、SIL一30AC自动进样器、SPD—M20A二极管阵列检测器及使用APCI源的质谱检测器。数据分析软件2015-04-01收稿；20154)6-09接受本文系上海市自然科学基金(No．15ZR1440800)资助项目+E-mail：xuxu3426@s

7、ina．corn1378分析化学第43卷采用LabSolutionsoftwareversion5．53)。三油酸甘油三酯、乙腈(HPLC级)、异丙醇(HPLC级)均购自国药集团化学试剂有限公司。食用油样品除猪油为自制外，其它均购自本地超市。2．2实验方法2．2．1样品及其准备(1)液体样品移取1O样品溶于1000L异丙醇中，浓度为1％(V／V)，直接进样。(2)固体样品称取0．5g溶解于50mL正己烷中，浓度为1％(w／V)，直接进样。2．2．2色谱与质谱条件液相色谱条件：ThermoSyncronisCl

8、s色谱柱(100mmx2．1mm，1．7m)与两根月旭UhimateUHPLCXB—C18(150mmx2．1mm，1．8txm)色谱柱串联。流速为0．2mL／min，流动相为乙腈．异丙醇(50：50，V／V)等度洗脱。进样量为1IxL。质谱条件：APCI电离源，正离子电离模式，质荷比(m／z)范围3001050，雾化气流速2．5IVmin，干燥气流速5lMmin，APCI温度250℃，DL温度25