食用油脂中缩水甘油酯检测方法的研究

食用油脂中缩水甘油酯检测方法的研究

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时间:2019-03-08

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1、万方数据分类号:Ts225.1密级:(秘密、机密、绝密)学校代码:10057研究生学号:11813021食用油脂中缩水甘油酯检测方法的研究Studyonthedetectionmethodofglycidylfattyacidesterinedibleoils专业名称:营养与食品卫生学指导教师姓名:李昌模副教授研究生姓名:李帅申请学位级别:医学硕士论文提交日期:2014年2月论文课题来源:国家计委、科技部学位授予单位:天津科技大学万方数据天津科技大学学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究工作所取得的成果。除文中特别加以标注引用的内容外,

2、本论文不包括任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果内容,也不包括为获得天津科技大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。对本文研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名:夺帅日期:曲竹年z月礴同知识产权和专利权保护声明本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师具体指导下并得到相关研究经费支持下完成的,其数据和研究成果归属于导师和作者本人,知识产权单位属天津科技大学;所涉及的创造性发明的专利权及使用权完全归天津科技大学所有。本人保证毕业后,以本论文数据和资料发表论文或使用论文工作成果时署名第一单位仍然为天津科技大

3、学。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名:牵帅日期:眇I午年z月琵日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,同意公布论文的全部或部分内容,允许论文被查阅和借阅。本人授权天津科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密II(请在方框内打“、/”),在年解密后适用本授权书。本学位论文属于不保密{叫(请在方框内打“√”)。作者签名:孕帅日期:测伞年Z_月褪日导师签名:廊、霉,趋日期:功冲年乙

4、月落日万方数据摘要脂肪酸缩水甘油酯是一种食用油脂中的微量污染物,建立一种快速、可靠的定量检测方法对于了解这类加工污染物的形成机理并开发有效的缓解措施是必不可少的。本实验研究了一种新的定量检测食用油脂中脂肪酸缩水甘油酯的检测方法,即通过衍生化反应使用紫外分光光度计进行检测:缩水甘油酯与N,N.二乙基二硫代氨基甲酸钠(DTC)进行衍生化反应,使用磷酸终止反应,用紫外分光光度计测定在278nm的吸光值,实验对反应温度、时问、磷酸添加量以及其他衍生化反应的相关条件进行了优化,所得结果如下:缩水甘油酯与N,N.二乙基二硫代氨基甲酸钠的摩尔比为1:100,缓冲介质pH=7磷酸缓冲液,在

5、70oC水浴加热30分钟,终止反应加酸量为85%磷酸2.5mL。使用优化后的条件制定本方法测定硬脂酸缩水甘油酯的标准曲线,对标准品的检出限为0.5p.g/mL。用于定量检测九种食用油脂中缩水甘油酯的含量范围在8.2.46.4“∥g,相对标准偏差为1.2.8.5%。本实验还研究了一种使用气相色谱直接测定油脂中的缩水甘油酯的方法,先用凝胶渗透层析柱对食用油脂中的缩水甘油酯进行分离,不经过衍生化直接进样。对气相色谱的检测条件进行了优化:选用DB.5高温毛细管色谱柱,载气为高纯氮气,流速为2.5mL/min,柱前压23psi,分流比10:1,进样口和检测器的温度均为360oC,升温

6、程序80oC保持1分钟,以10oC/min升温至280oC,再以5oC/min升温至340oC保持27分钟。目标物在15.702分钟左右出峰。使用优化后的条件制定本方法测定硬脂酸缩水甘油酯的标准曲线,对标准品的检出限为05p,g/mL。用于定量检测九种食用油脂时缩水甘油酯的含量范围在6.6.43.2,g/g,相对标准偏差为2.6.22.7%。上述的两种方法都可以用于缩水甘油酯的快速检测。关键词:食用油脂;缩水甘油酯;紫外光谱;气相色谱万方数据ABSTRACTAskindsofMINOrfoodcontaminantinedibleoils,areliablemethodol

7、ogyforthequantificationofglycidylfattyacidestersisessentialforunderstandingthemechanismofformationofthemandfordevelopingeffectivemitigationstrategies.Inthispaper,twonovelmethodstoquantifyglycidylfattyacidesters(GEs)hadbeendeveloped.Oneofthemwasincombinationwit

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