油脂中茶多酚的分析方法研究

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1、油脂中茶多酚的分析方法研究　　摘要：对油脂中茶多酚进行了测定。采用硅胶固相萃取净化、经皂化处理并结合福林酚比色法进行定量测定。考察了影响固相萃取的因素，分别对清洗溶剂以及解吸溶剂进行了考察，并对去除油脂效果和茶多酚的回收率进行了测定。结果表明，最佳方案为使用6mL石油醚洗去油脂，15mL酸性甲醇（0.2%甲酸）洗脱茶多酚。　　关键词：茶多酚；固相萃取；皂化；福林酚比色　　中图分类号：TS227文献标识码：A文章编号：0439-8114（2014）13-3159-04　　DeterminationofTeaPo

2、lyphenolsinOil　　JIShu-jing1，WANGYang1，MAOWen-yue2，WANGShan-shan3，CUITong1　　（1.CollegeofSciences，HebeiAgriculturalUniversity，Baoding071001，Hebei，China2.HezePeonyTechnologyCo.，Ltd，Heze274000，Shandong，China；3.LaiyangLuhuaGroupCo.，Ltd，Laiyang265200，Shandong，Chi

3、na）　　Abstract：Teapolyphenols（TP）inoilweredetermined.SolidextractioncolumnofsilicawasusedtocleantheTP，whichwassaponifiedwithanalkalianddeterminedbyFolincolorimetricmethod.Theresultsshowedthat6mLpetroleumethercouldremove9theoilimpurityand15mLmethanolcontainin

4、g0.2%formicacidcouldrecovertheTP.　　Keywords：teapolyphenols；solidphaseextraction；saponification；Folincolorimetricmethod　　茶多酚（TP）又称茶单宁、茶鞣质，是一种羟基酚类化合物，是茶叶中酚类及其衍生物的总称。其可分为黄烷醇类、羟基-[4]-黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等，其中以儿茶素最多，占多酚类总量的60%～80%。研究表明，茶多酚具有抗氧化[1]、防辐射[2]、抗衰老[3]

5、、降血脂、降血糖、抑菌抑酶[4]等多种生理活性，抗氧化活性强，且安全无毒，是良好的天然抗氧化剂。茶多酚是由水溶性茶多酚与棕榈酰氯合成的棕榈酸黄烷醇酯类化合物，易溶于油脂，具有优异的抗氧化效果[5，6]和食用安全性[7，8]，是替代合成抗氧化剂的优质材料，已经被国家有关部门批准在食用油等相关产品中使用。然而由于上述产品化学成分比较复杂，目前尚未建立一套准确可靠的定量分析方法，因而制约了其在油脂等相关产品中的应用。　　目前有关茶多酚测定的报道主要涉及茶叶中天然水溶性茶多酚的测定。如GB/T8313-2002《茶茶

6、多酚测定》[9]和GB/T8313-2008[10]。黄皓等[11]研究表明，GB/T8313-2008相对于GB/T8313-2002测定茶多酚含量所需试剂消耗量小、提取充分、操作便捷、灵敏度高、精密度好。而茶多酚的化学成分比较复杂，关于其分析方法至今国内外鲜有报道。因此有必要建立一套准确可靠的定量分析方法，以扩大其在油脂等相关产品中的应用。9　　本研究采用硅胶固相萃取净化技术、皂化处理、并结合福林酚比色法建立了一种食用油中茶多酚定量分析方法。　　1材料与方法　　1.1材料与试剂　　食用油由山东鲁花集团有限

7、公司提供。硅胶固相萃取柱（1000mg/6mL，30pk月旭材料科技有限公司）。茶多酚标准品均由山东鲁花集团提供。福林酚（分析纯，上海荔达生物科技有限公司）。石油醚、甲醇、甲酸、氢氧化钾、盐酸、碳酸钠均为分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司。　　1.2仪器　　Agilent1200型高效液相色谱仪（安捷伦科技有限公司）；101-0AB型电热鼓风干燥箱（天津泰斯特有限公司）；TB-215D型十万分之一分析天平（德国赛多利斯公司）；RE52CS型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；SP-756P型紫外可见分光光度计

8、（上海光谱仪器有限公司）；SHZ-D（Ⅲ）型循环水式真空泵（巩义市英峪仪器厂）；固相萃取装置（美瑞泰克科技有限公司）；800A型离心机（常州国华电器有限公司）。　　1.3方法　　1.3.1硅胶固相萃取小柱的预处理将15mL酸性甲醇（0.2%甲酸）上柱，清洗硅胶固相萃取小柱（柱体积为3mL），待甲醇全部流出后，将小柱置于电热鼓风干燥箱内，于100℃干燥30min后升温至105℃干燥3h，活化硅胶固相萃