甲基丙烯酸缩水甘油酯合成研究

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1、南京林业大学硕士学位论文甲基丙烯酸缩水甘油酯合成研究姓名：曹彩红申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：朱新宝20070601摘要甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)是一种重要的含环氧基的烯类单体，具有很高的反应活性，广泛应用于涂料、光固化材料、胶粘剂、医药等方面．本论文以六次甲基四胺为催化剂，对羟基苯甲醚为阻聚弃寸，采用酯化闭环两步法制备出甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)．在第一步采用六次甲基四胺为环氧基开环催化剂，国内外文献至今尚无报道。通过对第一步环氧基开环催化剂的筛选，发现吡啶、喹啉、l一甲基咪唑、KOII+PEG400、六次甲基四胺等较好，但是由于采用喹啉所得产品的

2、颜色较深，KOH+PEG400所得产品产率较低，最后选定六次甲基四胺作为催化剂。+’‘在甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备中，研究了反应条件诸如：物料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度和阻聚剂用量对甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧值、有机氯及其原料转化率、。产物产量的影响和变化规律。研究发现，MAA和ECH的摩尔比在l：1．Os—l：1．4的范围内产品质量较好，随着温度和催化剂用量的增加，产物质量特别是环氧值会有所下降，但是产率不断上升，反应温度很低时，环氧值很高，但是产率很低．．通过正交设计确定了最佳工艺条件为：开环反应：六次甲基四胺用量0．7％(占反应物总量的质量百分比)，阻聚

3、剂用量0．3％(占反应物总量的质量百分比)，ECH：MAA的摩尔比为1．3：l，温度80℃，反应时间7h；闭环反应：氯醇酯：NaOH的摩尔比为1：0．9，反应温度40℃，反应时间5h．GMA产率为80．0％左右，环氧值为o．485eq／lOOg．单因素研究发现，甲基丙烯酸和环氧氯丙烷的摩尔比小于1：1．4，温度大于90℃，催化剂用置大于O．7％时，反应时间大于7小时，副反应加速，产品质量和产率均会下降，但是催化剂和时间对产品的影响较小．采用红外光谱(双)和气质联用(GC-MS)对所合成的产品进行了表征，证明所得产品为GMA．，关键词：甲基丙烯酸缩水甘油酯甲基丙烯酸环氧氯

4、丙烷合成AbstractGlyeidylmethacrylate(GMA)isanimportantvinylmonomerwithepoxygroup．Itisahighactivemonomerwhichiswidelyusedincoating,light-solidfiedmaterial，adhensive，medicineandSOOIL．UsingHexamethylenetetramineasthecatalystandP·Hydroxyanisoleastheinhibitor,glycidylmethacrylate(GMA)wereprepared

5、bytwo—stepmethodsuccessfully．ItwasnotreportedonthesynthesisofGlycidylmethacrylateinarticlestillnow．Severalcatalystsusedinring-openingreactionWerefiltratedsystcmicly．Quinoline，1-methylimidazole，pyridine，KOH+PEG400andhexamethylenetetramineallhadgoodactivity．HexamethylcnctetramineWasthebett

6、erone．Theinfluencesofreactionparameters,suchaslawmalefialratio,concentrationofcatalyst,reactiontemperature,reactiontimeandconcentrationofinhibitoronthepreparationofmiddleproductwerestudiedin1streaction,andtheinfluencesofre．．acdontemperature，concentrationofNaOHSOlution,reagtiontimeanddosa

7、geofNaOHonglycidylmethaerylate(GMA)yieldswasalsoinvestigatedin2streaction．GMAhasbeenanalyzedandcharacterized．TheproductqulityisbetterwhenthematerialvolumeratioofECHandMAArangesfrom1：I．05tol：1．4．Productqulitydecreaseswiththeincreaseofthecatalystconcentrationsandthetemperat