异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺

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1、万方数据第34卷第2期2011年4月辽宁科技大学学报JournalofUniversityofScienceandTechnologyLiaoningV01．34No．2Apr。，2011异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺徐红玲(鞍山润德精细化工有限公司，辽宁鞍山114225)摘要：研完了异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)的合成工艺，讨论了不同的反应条件、环化温度及后处理工艺对TGIC质量和收率的影响，并提出了适宜的工艺条件。实践表明。反应结束的最佳温度在110℃，适宜的环化温度范围是40～45℃，蒸馏温度控制在95℃所得TGlc的收率最

2、高。关键词：异氰尿酸三缩水甘油酯；合成工艺}收率中图分类号：TQ630．493文献标识码：A文章编号：1674一1048(2011)02—0149—04异氰尿酸三缩水甘油酯学名(1H，3H，5H)一三(2，3一环氧丙基)一均三嗪一2，4，6一三酮(TriglyeidylIso-cyanurate，TGIC)，是一种杂环多环化合物[1]。TGIC外观为白色结晶性粉末，熔融物为无色透明，120℃熔融物密度1．33g／cm3，120℃时粘度100mPa·S，100g理论环氧值1．01g／mol。TGIC有两种异构体形式，口体构型为(R，R

3、，S／S，S，R)，熔程为103104．5℃；口体构形为(R，R，R／S，S，s)，熔程为156～157．5℃。工业品一般为两种异构体的混合型，其组成的比例约为3：l。二者除熔点及溶解性外，其它理化性能基本相同。由于两种异构体的使用性能没有明显的差别，所以一般不进行分离r2】。TGIC易溶于乙晴、二恶烷、二氯乙烷、氯仿、DMF、二甲基亚砜，微溶于甲醇、乙醇和水，不溶于乙醚、己烷和四氯化碳等；无吸湿性；和一般环氧树脂一样，能和酸酐、胺和酚醛树脂等固化剂发生交联反应。TGIC因为有三嗪环结构，所以具有良好的耐热性、耐候性、粘结性及优异的

4、高温电性能[3]；相对分子量小，因而环氧当量也小，可以做为环氧树脂的改性剂使用。产品大部分用作聚酯粉末涂料的固化改性剂使用[4]。TGIC由瑞士汽巴一嘉基公司首先开发，1982年全世界工业化产量约为1000t，汽巴一嘉基和日产化学两家公司产量在世界上占主导地位。另外，德国Henkel公司和美国Shellchem公司也有工业化生产装置。20世纪80年代中后期，国内开始研制开发，现有黄山华惠和鞍山润德等规模化生产企业。表1列出了国外主要生产公司产品牌号和工艺路线情况。裹1国外TGIC主要生产工艺‘‘】36Tab．1Mainproduct

5、ionprocessofoverseasTGICTGIC的合成方法有用异氰尿酸(CA)为原料的一步法和二步法。一步法是由Henkel公司中心实验室MBudnowski博士为首的研究小组最早开发的，该方法主要缺点是反应原料比过大，单釜产量少收率低⋯”。一步法反应方程式为收稿日期：2010-11—12。作者简介：徐红玲(1972一)，女．辽宁辽阳人．工程师。万方数据辽宁科技大学学报第34卷中篓二步法改进了一步法的缺点，因而成为目前国内外TGIC行业主要采用的生产方法。二步法反应方程式为+3NaCI+3H20TGIC的合成还有用异氰尿酸三

6、丙基酯(TAIC)为原料的环氧化法。由于原料TAIC售价颇高，制备TGIC在经济上缺乏竞争性，与二步法相比很难实现工业化生产规模，现在很少被采用嘲。环氧化法反应方程式为820，阶洲V+3H，O本文所述TGIC的合成方法参照了国内外的文献资料[6-2]，采用了二步法合成路线，其包括环氧氯丙烷开环和环氧氯丙烷闭环两步化学反应，以及TGIC合成后的物理处理工艺，重点介绍合成TGlC的各步反应的原理和讨论了各步反应条件对TGIC质量和收率的影响，并提出了TGIC工艺的优化条件。1实验1．1试剂和仪器(1)试剂氰尿酸，工业级；环氧氯丙烷，工业

7、级；催化剂，试剂级；氢氧化钠，试剂级；乙醇，试剂级。(2)仪器无级调速搅拌器、旋转蒸发器、有机合成用磨口仪器和电光天平。1．2方法采用二步法合成TGIC：将定量的氰尿酸、环氧氯丙烷和催化剂投入到磨口瓶中，在110℃条件下反应，结束后降温至45℃，加入定量的氢氧化钠，10min后二步合成结束，将磨口瓶中混合物洗去氯化钠后减压蒸馏，在乙醇中精制出TGIC产品。工艺流程框图如图l所示。溶剂回收墓氧蕹丙藁}_．【主蔓，妇Q屿怔亟丑—．(至重至亘寸—压壶习—．6豆戛丕至]_一．压委巫亘匿卜鼬图1TGIC二步法合成工艺流程Fig．1Diagra

8、mofTGICtwo-stepsynthesisprocess1．3产品性能测试总氯量采用GB12007．3-89环氧树脂总氯量测定，环氧当量采用GB4612—84环氧化合物环氧当量芝森vp宁∽≤州万方数据第2期徐红玲：异氰尿酸三缩水