微分环流新工艺生产三氯异氰尿酸的优势

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1、第22卷第4期2002年11月山西化工SHANXICHEMICALINDUSTRYVol.22No.4Nov.2002微分环流新工艺生产三氯异氧尿酸的优势祁宏祥（江苏扬农化工集团有限公司•江苏扬州225009）播要：微分环流技术生产三氯异氟尿酸，工艺集成度较高。环形反应器既是反应器又是结晶器•既有很高的转化率又保证了产品结晶颗粒大而均匀，氯化反应过程也更安全.关键词：微分环流技术；三氯异氟尿酸；连续化；三氯化氮；有效氯含量三氯异氟尿酸，俗称强氯精，是新一代广谱、高效、安全低毒的杀菌消毒剂、漂白剂和防缩剂，具有杀菌消毒力强、稳定性高、易储运、无残毒等优点，是替代低效、高残

2、留和持效时间短等类消毒剂的理想品种。1三氯异氨尿酸传统生产法1.1有机溶剂法该方法先由叔丁醇氯化生成次氯酸叔丁基酯,然后，再用霍尿酸和次氯酸叔丁基酯等进行酯交换反应生产三氯异氟尿酸。此工艺收率仅66%，且生产不够安全。1.2直接氯化间歇生产法氟尿酸与烧碱反应后，通入氯气至终点pH值。该法反应直接，但收率较低，成品有效氯含量不稳定，且反应时间长，魚尿酸分解严重，并增加三氯化氮的积累，使危险增大。1.3改良直接氯化间歇法该工艺在直接氯化法基础上采用尾气吸收来降低氯气消耗，并在反应后期用次氯酸替代氯气至反应结束，以控制反应放热和氤尿酸热分解。该法收率可达80%左右。2微分环流

3、连续化生产工艺2.1反应原理主反应：/o=cc=oI+3NaOHH—NN-H/ONa+3出0III+36zo==cICl—NClAXc=oIN—Cl+3NaClONa副反应:o=cc=oIIH—比^N—H+3H2O3NHy+3C63ChNCb+3HCI2.2流程图（见第19页图1）2.3工艺特点微分环流连续化生产技术的工艺路线集成度较高，环形反应器集反应器和结晶器二者功能，氯化反应转化率较高，产品结晶颗粒大且均匀，整个反应过程也更安全。氯化反应过程中要放岀大量的热，而副反应产收稿日期：2002-09-11作者简介：祁宏祥•男.1966年出生•工程师，现从爭化工工艺

4、设计工作°鼠尿酸烧被，纯碱地完成反应、结晶、长晶、流岀的过程。催化剂的使用既是一项工艺措施，又是一项安全措施。由于投加催化剂，产物生成迅速，成形稳定,因此，在过滤、洗涤、干燥等后处理过程中，产品不易损失，收率高。同时，产物的迅速生成抑制了副反应的进行，三氯化氮不易生成。产品主要品质指标有效氯含量高，且稳定在90%以上，达到了出口所需求的优级品标准。与之相比，间歇式的不足之处是含量不稳定，优级品率偏低(见表2)。表2连续法和间歇法比较图1微分环流连续化生产工艺流程图生的三氯化氮性质不稳定，受热后会引起分解而爆炸。为保证生产安全，合理转移反应热，采取外置预氯化的方法。在预氯

5、化过程中可提前放出大量的热,同时碱性介质分解生成的三氯化氮，提高了安全性。采用微分法进行氯化，即反应液和氯气按一定配比定量流入氯化反应器，稳定控制反应段温度，使反应热定量放岀•同时反应生成的产品也定量流出，既缩短了反应时间，又腾岀反应空间，生产即可连续、高效运行。从副反应可知，长时间深度氯化是生成三氯化氮的重要原因。而定量氯化使反应环境利于控制，故微分法氯化使生产更安全。环流氯化控制参数见表1。表1环流氯化控制参数预氯化pH反应液进料量/m3•h"1反应温度/€环流速度/m■s_‘9〜1136〜100.01〜0.02高有效氯的成品需充分氯化才可得到。为使生产能高效连续进

6、行而不影响产品质量，氯化设备采用0400X14000、两端平滑连接、无任何死角的环流反应器，依靠环流方式在反应器中区域化、连续化生产方式产品收率/%优级品率/%间歇式66〜8075〜80连续式9298,63结论三氯异飢尿酸合成可采用有机溶剂法、直接氯化法和微分环流法等多种方式，比较其工艺过程，微分环流法合成成本低、产品收率高、质量好，三氯化氮生成少，是连续化安全生产较理想的工艺，适于大规模生产。参考文献1朱大庆.三氯异駅尿酸的生产与应用.武汉化工，1995(1)：18〜21,24.2貉宝基，骆慧敏.三氯异氟尿酸的合成.河南大学学报，1991.21(3):57〜59.3成

7、大勇.复合法三氯异氛尿酸的研制.化学工程师，1998(4)：56.4付永宽•李莉.高浓度次氯酸钠生产三氯异埶尿酸的试验.中国氯碱」996(3):32〜33.AdvantagesofProducingTrichloroisocyanuricAcidbytheNewProcessofDifferentialCircleFlowQiHongxiang(JiangsuYangnongChemicalGroupCo.Ltd.、JiangsuYangzhou225009)Abstract：Thedifferentialcircleflowproces