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《反相液相色谱法快速测定溴氰菊酯的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第’卷第期西南师范大学学报自然料学版。。年亏月。。胜”匕‘怪,农入反相液相色谱法快速测定漠氛菊醋的研究邓传跃赵明桥李明亢为,西常师范大学化学系重庆旧的了反相液相色谱法测定澳氰菊醋的方法固定相为·,、摘要研究用甲醇水邝气’,,,一,作为流动相流量为‘检测波长。澳氰菊醋线性范围为叱匹相对,,、、,偏差为。了回收率为一结果表明该方法简便快速准确并可用于农药厂样品的测定关键词反相液相色谱法澳氮菊醋定测定中图分类号,刁澳氰菊酒旨钻常用名亡是近年新发展起来的一种拟飞除虫菊铸类农,、,、、、,以药它对害虫有触杀胃毒和拒食作用常用于防止棉花水稻蔬菜果树及谋些对有机磷
2、和有机氯产生抗性的害虫由于该农药有高效、广谱、低残留等优点,因而很受广大农民的欢迎,·们址薄层色对于拟除虫菊醋类农药的分析侧定国内外多采用气相色谱法谱‘·法〔〕〔,用和正相液相色谱法〔〕口福,采也有少数用光电比色法和一种放射免疫法一般方祛较复杂,使用的药品较昂贵、费时本文采用反相液相色谱法‘,,一心,以用甲醇和水作为流谈湘在国产柱上研究了复合样品中块的侧定方法及适宜条件和影响因素,并应用于重庆农药厂澳氰菊醋、澳乐菊醋和澳氧菊醋复配剂中的测定实验、部分、仪器及试荆仪器一,一,日本型高效液相色谱仪色谱数据处理装置毛,系统控制,一紫外一,一,一器可见分光光
3、度检测器超声波倩洗器色谱柱,微孔过滤装置试刹澳氰菊媚帕标样,法国制造嗅氧菊醋复配剂、嗅乐菊醋复配剂、澳氰菊醋复,年月白日收到西南师范大学学报自然科学版第卷配剂均由重庆市井口农药厂提供甲醇重新蒸馏二次蒸馏水所有溶液匀由卜孔径的滤膜过滤样品的配制澳氛菊醋标样配制,用,准确称取肠的澳氰菊醋标样甲醇溶液定溶为含澳氰菊。,卜,醋加取此溶液于溶量瓶中稀至刻度含澳氰菊醋经卜孔径微孔滤膜过滤后进样闪澳氛菊醋未知样品的配制分别称取澳氰菊醋复配剂、澳乐菊醋复配剂、澳氧菊醋复配剂各,各样品分别洛,卜于甲醇中在溶量瓶中稀至刻度经微孔滤膜过滤后待用色谱条件一,一,。卜检汉」器
4、波长灵敏度色谱柱,‘‘大连化学物理研究所填充流动相甲醇水体积比流量操作温度室温记录纸速进样量卜结果与讨论吸收波长的选择以甲醇、水溶液体积比作为试剂,空白在型分光光度计上测得的,最大吸收波长为如图所示这同我们在一紫外一可见检测器上停流扫描得到一致的结果因而选择最大吸收波长为流动相组成的影响为,找到分离的流动相最佳组成我们图吸光光语分另以甲醇、乙醇、乙晴、四氢吠喃等与水组成的二,元流动相体系进行样品的分离实验发现乙氰水溶液和四氢吠喃水声液匀能分离样品,但以甲醇水体系分离的灵敏度、峰形和分离度最佳因而选用甲醇水体系,其甲醇浓度,,,对保留时间的影响如图所示
5、甲醇浓度在以上时氧乐果与峰发生重叠,,、甲醇浓度在肠、肠各峰匀能很好的分离而其浓度在帕以下各峰峰形变宽检,,以选择测灵敏度下降分离时间增大考虑到的分析灵敏度和分离时间甲醇浓度为,肠此时与相邻峰达到基线分离流,的影晌流动相流量对保留值的影响如图所示,随流量增加各峰的保留下降,流量在之间,,。以下时,,加均能很好分离但流量在加色谱峰形逐渐护展检,,侧灵敏度下降流量在以上时与相邻峰重叠分离度下降本文选择第期邓传跃等反相液相色谱法快速测定澳氰菊醋的研究拉‘二,甘‘血月甲“日君月月又月’口召八甘目六、减、、、。、。隶、、、、,一下陌,丽不画凡么卜竹甲醉呱图流动
6、相中甲醇浓度时保留时间的影响图流量讨保留时间的影响最佳沐量为定分析亡么口取不同浓度的澳氰菊醋标样分别测出,以进样量纳克为横坐其峰面积,,标色谱峰面积为纵坐标绘制出标,准曲线如图得到线性范围为、兰一又。︵︸·“进样量协以试剂为,空自按的信噪比测得的检测限为啥里一色谱数据处理机通过,,测定标样求出定量校正因子然后由外标法定量未知样品在上述确定的条件下,试剂和样品杂质不干扰测‘,刁〔,吸,艺。,忆,,,定觅图图卜幻‘重视性试验图标准曲线,在各种条件不变的情况下取澳,,氰菊醋标样闪进样测定重复次测定得到峰面积数据求出方法的标准偏差为“之间弓飞卷含酉南师范大学
7、学报自然科学版之勿翔加一写,落‘‘。‘以图澳乐菊醋色谱图,价娜时从更、五苯载乐果镇锡载助·一日艺弃撼样品的侧定玄乃威、,。在各种条件不变时取补释,,图澳氛菊醋标样色谱图倍的样品溶液进样泌平行钡少定了。,次结果列入表变异系数在,,‘之间结果表明该方法的精澳氛菊醋密度较好表样品中澳抓菊醋的洲定结果红样品测定值平均值标准摘差变异系数心肠澳氛菊赌,。。。。澳暇菊阳。。。。澳乐菊幽。。。。。。为复配刻。了样命回收奉的侧定,,”在已知含量的样品中加入标准俱氰菊甭溶液测得样品的回收率介于朋,,呱淮肠之间表,说明该方法的准确性较好,第期邓传跃等反担承相色谱法快速测定
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