固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

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1、第28卷第1期四川环境Vo1．28．No．12009年2月SICHUANENVIR0NMETFebruary2009·环境监测·固相萃取一高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯彭蓉，程小艳，杨坪(四川省环境监测中心站，成都610041)摘要：建立了固相萃取一高效液相色谱一二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集，用6．OmL二氯甲丙酮(1：1，v／v)洗脱，氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析，检测波长为270nm，通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性，外标法定量。方法检出限1．Olxg／L；线性范围1．0～97．Oo

2、e／L，相关系数0．9999；相对标准偏差7．7％一17．5％(n=6)；回收率在90．6％～l11．9％。方法简单，快速，经济环保。关键词：溴氰菊酯；固相萃取一高效液相色谱；地表水中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1001．3644(2009)01-0043-04·DeterminationOfDeltamethrininSurfaceWaterbySolidPhaseExtractionandHighPerformanceLiquidChromatographyPENGRong，CHENGXiao—yan，YANGPing(SichuanProvi

3、ncialEnvironmentalMonitoringStation，Chengdu610041，China)Abstract：Amethodwasestablishedtodeterminedehamethrininsu／~acewaterbySolidPhaseExtraction(SPE)一HighPerformanceLiquidChromatography(HPLC)-DiodeArrayDetector(DAD)．DehamethrinwasenrichedbycolumellaofC18，andthenelutedusing6．0mLdichlo

4、romethaneandacetone(1：1，v／v)．ThesolventwastransferredtomethanolbynitrogenflushtoCOtantvolumelmLItwasdetectedbyHPLCatwavelengthof270nmandanalyzedqualitativelybyretentiontimeandquantitativelybyexternalstandardmethod．Themethodhadparametersasfollows：limitofdetectionofthemethod1．Olxg／L，li

5、nearrange1．0～97．O~g／L，corelationcoeficient0．9999，theRSD7．7％一17．5％(n=6)andtherecoveryrate90．6％一111．9％respectively．Keywords：Dehamethrin；SPE．HPLC—DAD；suYfacewater溴氰菊酯是一种中等毒杀虫剂，又称敌杀死、正相液相色谱两种方法，浓缩方法均选用液液萃取。凯安宝，学名一氰基苯氧基苄基(1R，3R)．3．(2，2一由于溴氰菊酯分子量大(505．24)，沸点高二溴乙烯基)_2，2一二甲基环丙烷羧酸酯。它以触杀(300~C

6、)，气相色谱分析的温度高，运行时间长，和胃毒作用为主，对害虫有一定的驱避与拒食作AntonioValverde等¨发现在GC．ECD法中溴氰菊用，但无内吸及熏蒸作用。我国地表水环境质量标酯保留时间为32．0min，且四溴菊酯(tralomethrin)准(GB3838—2002)规定溴氰菊酯的限值为的两种异构体在进样口处也能降解成溴氰菊酯，导0．02mg／L⋯。致两种物质均定量不准确，因此更适宜采用液相色测定溴氰菊酯的方法主要有：离子色谱法J、谱分析。本文探索了HPLC—MS的方法，实验表明高效液相色谱法以及气相色谱法-s]等方法。在ESI和APCI的条件下，虽

7、然能准确测定溴氰菊我国《生活饮用水卫生规范》J规定了气相色谱法和酯，但是其检出限较高，不适合低浓度地表水样的分析要求。因此本文选择了常规的HPLC．DAD分收稿日期：2008-08．14作者简介：彭蓉(1960一)，女，重庆人，I~Jll省广播电视大学直属析方法。实验选择C18SPE(SolidPhaseExtraction)华西分校2008级行政管理专业，工程师，从事环境监测富集大体积水样中的溴氰菊酯并选用反相高效液相工作。色谱进行样品分析，减少了有机溶剂的使用，避免四川环境28卷污染环境。果大致相同，但低流速耗时较长，而高流速条件下在富集较脏水样时，富集效果

8、又较清洁水样低，因1实验