固相萃取高效液相色谱法测定水中灭多威肟.pdf

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1、第23卷，第2期化学分析计量Vo1．23，No．212014年3月CHEMICALANALYSISANDMETERAGEMar．20l4。。dol：10．3969／j．issn．1008-6145．2014．02．013固相萃取高效液相色谱法测定水中灭多威肟刘丽丽，徐少才，谭丕功。石仁德。，宋志法(1．青岛理工大学，山东青岛266003；2．青岛市环境监测中心站，山东青岛266003)摘要采用OasisHLB固相萃取柱萃取水中灭多威肟，建立了固相萃取高效液相色谱法测定水中灭多威肟的分析方法。首先用10mL甲醇和10mL超纯水活化OasisHLB固相萃取柱，以1mL／min

2、的流速萃取100mL水样，用10mL甲醇洗脱，浓缩洗脱液至1mL后采用液相色谱法测定，甲醇一水(35：65)为流动相，检测波长为230am。该方法检出限为0．14g／L，测定结果的相对标准偏差为1．41％~2．08％，平均回收率为86．8％-88．4％。该法适用于工业废水中灭多威肟的测定。关键词灭多威肟；高效液相色谱；固相萃取；液液萃取中图分类号：0657．7文献标识码：A文章编号：1008-6145(2014)02-0047-04DeterminationofMethomyl-OximeinWaterbyHighPerformanceLiquidChromatograp

3、hyLiuLili，XuShaocai，TanPigong，ShiRende，SongZhifa(1．QingdaoTechnologicalUniversity,Qingdao266003，China；2．QingdaoEnvironmentalMonitoringCenter,Qingdao266033，China)AbstractOasisHLBcolumnliquid—solidextraction-HPLCmethodforanalyzingmethomyl-oximeinwaterwasintroduced．OasisHLBcolumnwasactivated

4、with10mLmethanolandl0mLultrapurewaterfirstly,then100mLwatersamplepassedthecolumnattherateof1mL／min，andthecolumnwaselutedwith10mLmethanol，theeluantwasconcentratedto1mLanddeterminedwithHPLC，metanol-water(35：65)asthemobilephase，atthedetectionwavelenthof230nlT1．Thedetectionlimitwas0．14g／L，RSD

5、was1．412．08％，andtheaveragerecoverywas86．8％-88．4％．Themethodmaybeusedtodeterminemethomyl-oximeinwastewater．Keywordsmethomyl-oxime；HPLC；liquid-solidextraction；liquid-liquidextraction灭多威肟是氨基甲酸酯类农药灭多威合成的1实验部分中间体，别名为甲硫基乙醛肟、仅一甲硫基乙酰肟，分1．1主要仪器与试剂子式为CH7NOS，其纯品为纯白色结晶体，熔点为液相色谱仪：1260A型，配备二极管阵列检测(9294)

6、℃，具有热不稳定性及升华特性¨’和器，美国Agilent公司；极强的水溶性，有刺激性气味和一定的毒性。灭多液相色谱柱：AgilentZorbaxStableBondSB—C18威肟是生产灭多威和灭多威肟工业废水中的主要型(250inln×4．61TI1TI，5gm)和AgilentZorbaxStable—污染物，检测水中灭多威肟含量对控制灭多威生BondSB-CR型(250mmx4．6mm，5gm)，美国产污水中污染物的排放具有重要的意义。Agilent公司；目前灭多威肟的测定方法主要有气相色谱氮吹仪：N-EVAP111型，美国Organomation法和液相色谱法，文

7、献[3-6]建立了GC／FID和AssociatesInc．公司；HPLC测定灭多威肟原药的分析方法。文献[7-11]全自动固相萃取仪：SPE-DEX4790型，美国Horizon公司；分别采用GC／FPD建立了棉花和烟草作物中灭多固相萃取装置：美国Supelco公司；威的测定方法，方法是基于将样品中的灭多威在碱固相萃取柱：(1)OasisHLB型，6mL／500mg，性条件下水解成灭多威肟，然后用二氯甲烷或乙酸美国Waters公司；(2)C】8型、Pesticarb型，美国乙酯萃取后测定。目前尚未见到有关废水中灭多威Agel