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《固相萃取2高效液相色谱法测定水中酚类物质》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第30卷分析化学(FENXIHUAXUE) 研究简报第5期2002年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry560～563固相萃取2高效液相色谱法测定水中酚类物质3胡秋芬杨光宇 黄章杰 尹家元(玉溪师范学院化学系,玉溪653100)(云南大学化学系,昆明650091)Ò摘 要 研究了高效液相色谱法测定水样中的酚类物质。水样中的酚用WatersPorapakSep2Park固相萃取小柱预分离和富集,以C18为固定相,线性梯度洗脱为流动相,流速1.0mLPmin,梯度条件为:A:1%的醋酸乙腈溶液、B:0.05molPL磷
2、酸二氢钾缓冲溶液,按开始(20%A+80%B),20min(80%A+20%B)线性变化,各组分均在其最大吸收波长下检测。14种酚回收率在92.8%～108%之间,RSD在1.9%～3.7%之间,最低检测浓度达μgPL级,方法用于环境水样中痕量酚的测定,结果令人满意。关键词 高效液相色谱法,固相萃取,酚,环境水样1 引 言酚类化合物是造成环境污染的重要工业化学品,不但有毒,而且它可使水带有讨厌的气味和颜色,因而水中酚类物质测定具有重要意义。目前水质分析中常用42氨基安替比林萃取光度法测定挥发1,23～5酚,也有气相色谱和高效液相色谱测定的报道。但传统
3、的气相色谱和液相色谱法测定水中痕量酚时需要衍生化或溶剂萃取富集,操作麻烦且误差大。近年来固相萃取技术和二极管矩阵(PDA)检测器技术取得了快速发展,固相萃取技术可实现水中痕量酚类物质高倍数富集与预分离;PDA检测器使分析者能够在每一组分的最大吸收波长处进行检测以获得最佳的灵敏度并能减少其他重叠峰的干扰;而且PDA检验峰纯度、比较未知光谱与谱库光谱的能力使分析结果更可靠。本文研究了用固相萃取预分离及富集,PDA检测器检测,高效液相色谱测定环境水样中酚类物质的方法,无需衍生化可一次进样同时测定水中μgPL级的10多种酚,方法用于环境水样中的酚类物质测定,结
4、果令人满意。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂美国Waters公司高效液相色谱2质谱联用仪,包括2690Alliance分离系统(四元泵及自动进样器),TM32996(PDA)紫外二极管矩阵检测器,Integrity质谱检测器,Millennium色谱管理软件;乙腈:高效液相色谱专用(Fisher公司);无酚蒸馏水:每1L蒸馏水加1g硫酸铜用石英亚沸蒸馏器重蒸并用Milli2Q50(美国Millipore公司)超纯水仪处理,电阻>18MΩ.cm;磷酸二氢钾:高效液相色谱专用(Fluka公司);儿茶酚、苯酚、42硝基苯酚、42甲基苯酚、22氯苯酚、22硝
5、基苯酚、2,42二硝基苯酚、2,42二甲基苯酚、42氯232甲基苯酚、2,42二氯苯酚、4,62二硝基222甲基苯酚、2,4,62三甲基苯酚、2,4,62三氯苯酚、五氯苯酚标准(分别购于Fluka公司和Sigma公司,含量>95%)。2.2 色谱条件Ò色谱柱:WatersNova2Pak2C18液相色谱柱(3.9×150mm,5μm);WatersPorapakSep2ParkC18固相萃取小柱(1ccP30mg,30μm);流动相为:A1%的醋酸乙腈溶液,B0.05molPL磷酸二氢钾缓冲液,按开始(20%A+80%B),20min(80%A+20%
6、B),30min(80%A+20%B),35min(20%A+80%B)线性递增(减)的梯度条件,平衡15min后自动进下一个样,流速为1.0mLPmin;各组分均在最大波长处检测。进样体积40μL。在上述色谱条件下,标样色谱图及水样色谱图见图1。2.3 样品处理水样用0.45μm微孔滤膜过滤(自来水用用亚硫酸钠处理除去氯化剂),取250mL,用氢氧化钠调2001206208收稿;2001211205接受第5期胡秋芬等:固相萃取2高效液相色谱法测定水中酚类物质561pH到13左右,以10mLPmin流速通过活化好的小柱,收集水样用磷酸调pH到2.0～3
7、.5,再次以10mLPmin通过另一只活化好的小柱,样品富集结束离心脱水,用5mL四氢呋喃以10mLPmin流速洗脱。用水定容到10mL,进样40μL进行分析。3 结果与讨论3.1 分离条件的选择用乙腈和水作流动相,14种酚不能获得很好的分离,而且峰拖尾严重。这是因为酚羟基易产生电离,在固定相表面有双重的保留机制。改用1%的醋酸乙腈溶液与0.05molPL磷酸二氢钾缓冲液作流 图1 酚标准色谱图(b)及水样色谱图(a)动相可使酚的电离被抑制,成为中性分子在反相条Fig.1Chromatogramsofphenolsstandards(b)andwate
8、r件下的疏水缔合物,可使分离效果和峰型得到较大sample(a)改善,但在非梯度条件下不能使1
