固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚.pdf

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1、第23卷第5期化学研究与应用Vo1．23．No．52011年5月ChemicalResearchandApplicationMay，2011文章编号：1004—1656(2011)05-0639-05固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚邓爱妮，陶艳玲，张昱，郭智勇，王邃(宁波市新型功能材料及制备科学国家重点实验室培育基地，宁波大学材料科学与化学工程学院，浙江宁波315211)摘要：建立了固相微萃取(SPME)．高效液相色谱(HPLC)联用测定食品中己烯雌酚(DES)的方法。考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时问和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上，采用正交试验，以解析液组成

2、、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出了最佳固相微萃取条件。该分析方法的线性范围为0．02～2．0Ixg／mL，工作曲线线性良好，线性相关系数R=0．9961。方法检出限为0．006t~g／mL，测定结果的变异系数小于5％。此方法应用于鸡肉组织和奶粉中己烯雌酚检测，三个加标水平的回收率为81．9％一93．1％。关键词：固相微萃取；高效液相色谱；已烯雌酚；测定中图分类号：0657．7文献标识码：ADeterminationofdiethylstilbestr0linfoodbysolid-phasemicroextractioncoupledwithhighperformanceli

3、quidchromatographyDENGAi—ni，TAOYah—ling，ZHANGYu，GUOZhi—yong，WANGSui(StateKeyLaboratoryBaseofNovelFunctionalMaterialsandPreparationScience，FaculqofMaterialsScienceandChemicalEngineering，NingboUniversity，Ningbo315211，China)Abstract：Anovelmethodofsolid—phasemicroextraction(SPME)coupledwithhighpe

4、rformanceliquidchromatography(HPLC)Wasdevelopedforthedeterminationofdiethylstilbestrol(DES)infood．TheexperimentalconditionsofSPMEwereoptimized，inclu—dingextractionfiber，extractiontime，desorptiontimeandionicstrength．AnorthogonaltestdesignWasusedtooptimizethedesorp—tionsolvent，pHva／ueandstirrin

5、grate．Thismethodshowedagoodlinearrelationshipintherangeof0．02—2．01xg／mL，thelinearc0relationcoeficientwas0．9961．thecoeffieientofvariationwaslessthan5％andthedetectionlimitwas0．0061xg／mLThemethodwasappliedtothedeterminationsofDESinchickenasfoodandmilkpowe~TherecoveriesofspikedDESinrealsamplesran

6、gedfrom81．9％一93．1％．Keywords：SPME；HPLC；diethylstilbestrol；determination己烯雌酚(Diethylstilbestrol，简称DES)，又名且能促进蛋白合成，加快体重和骨骼钙化，曾广泛为乙烯雌酚、人造求偶素，是一种非甾体类雌激应用于临床医学、动物性食品和丰胸化妆品等领素，在水中几乎不溶。DES为第一个有活性的口域。由于DES是亲脂性物质，难降解，容易在人和服人工合成激素，于1938年由CharleDodd首次人动物脂肪及组织内残留，会损坏肝脏，长期使用含工合成。DES几乎具有天然雌激素的所有功能，DES的产品有可能

7、会引发癌症，即使排出体外也收稿日期：2010—12-03；修回日期：2011-02—10基金项目：浙江省自然科学基金项目(Y4090258)；宁波市自然科学基金项目(2010A610191)；宁波大学学科基金项目(xk109071)联系人简介：王邃(1971-)，男，副教授，主要从事分离科学和色谱研究。Email：chemwangsui@gmail．com640化学研究与应用第23卷会在水源和土壤中残留，其毒副作用⋯不容忽视。(70+30)，用磷酸调pH=5；流速为0．7mL／m