磁固相萃取_高效液相色谱法测定环境水样中双酚A_胡文凌

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1、磁固相萃取－高效液相色谱法测定环境水样中双酚Ａ胡文凌，张杰，余卫娟，庞明，江冉冉，陈利群，江胜良（嘉兴市环境保护监测站，嘉兴３１４０００）摘要：采用磁固相萃取－高效液相色谱法测定环境水样中双酚Ａ的含量。优化的试验条件如下：①５０ｍＬ水样中加入２０ｍｇ磁性微球进行萃取；②水样的ｐＨ为３．０；③萃取时间为１５ｍｉｎ；④解析溶剂为甲醇（８０＋２０）溶液；⑤解析时间为１０ｍｉｎ。采用Ｃ１８色谱柱为分离柱，以甲醇－水（８５＋１５）混合液为流动相，在检测波长２２４ｎｍ处进行测定。双酚Ａ的质量浓度在５．０～５００·μｇ－１范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检

2、出限（３Ｓ／Ｎ）为１．０μｇ·Ｌ－１。方法应用于环境水样Ｌ的分析，加标回收率在８１．４％～１０９％之间，测定值的相对标准偏差（ｎ＝６）在５．７％～８．６％之间。关键词：高效液相色谱法；磁固相萃取；双酚Ａ；环境水样中图分类号：Ｏ６５２．６３文献标志码：Ａ文章编号：１００１－４０２０（２０１５）０２－０１５３－０４ＨＰＬＣＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｉｓｐｈｅｎｏｌＡｉｎＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅｓｗｉｔｈＭａｇｎｅｔｉｃＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＨＵＷｅｎ－ｌｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＪｉｅ，ＹＵＷｅｉ－ｊｕａｎ，

3、ＰＡＮＧＭｉｎｇ，ＪＩＡＮＧＲａｎ－ｒａｎ，ＣＨＥＮＬｉ－ｑｕｎ，ＪＩＡＮＧＳｈｅｎｇ－ｌｉａｎｇ（ＪｉａｘｉｎｇＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，Ｊｉａｘｉｎｇ３１４０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＨＰＬＣｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｉｓｐｈｅｎｏｌＡｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｍａｇｎｅｔｉｃｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｕｎｄｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｓ：①５０ｍＬｗａｔｅｒｓａｍ

4、ｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈ２０ｍｇｍａｇｎｅｔｉｃｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ；②ｐＨｏｆｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅ：３．０；③ｔｉｍｅｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ：１５ｍｉｎ；④ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎ：ｍｅｔｈａｎｏｌ（８０＋２０）ｓｏｌｕｔｉｏｎ；⑤ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｔｉｍｅ：１０ｍｉｎ．ＴｈｅＣ１８ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄａｓｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｈａｓｅ，ａｎｄａｍｉｘｔｕｒｅｏｆｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄｗａｔｅｒ（８５＋１５）ｗａｓｕｓｅｄａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ．ＵＶ－ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ

5、ａｔ２２４ｎｍｗａｓａｄｏｐｔｅｄｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｖａｌｕｅｓｏｆｐｅａｋａｒｅａａｎｄｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆ－１，ｗｉｔｈｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ（３Ｓ／Ｎ）ｏｆ１．０·Ｌ－１ｂｉｓｐｈｅｎｏｌＡｗａｓｋｅｐｔｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ５．０－５００μｇ·Ｌμｇ．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ，ｇｉｖｉｎｇｖａｌｕｅｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｄＲＳＤ′

6、ｓ（ｎ＝６）ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｓｏｆ８１．４％－１０９％ａｎｄ５．７％－８．６％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；Ｍａｇｎｅｔｉｃｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ＢｉｓｐｈｅｎｏｌＡ；Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ双酚Ａ（ＢＰＡ）是一种内分泌干扰物，具有雌激ＢＰＡ主要被用来合成聚碳酸酯和环氧树脂等材料，素活性及抗雄激素活性，会干扰机体正常的内分泌其制品被广泛应用于塑料（奶）瓶、医疗器械和食品［１］功能，影响生殖系统及子代生长发育。工业上包装的内里等。ＢＰＡ的大量使用，对水环境产生污染，威胁人

7、类健康和生态安全。收稿日期：２０１４－０２－２７ＢＰＡ在水环境中存在的浓度往往很低，通常必基金项目：浙江省环保科研计划项目（２０１１Ｂ０１）资助［２－４］。水样的须经过样品预处理后才可以进行分析作者简介：胡文凌（１９８１－），女，江西九江人，工程师，硕士，主前处理一般采用液液萃取法，但传统的液液萃取法要从事环境监测工作。Ｅ－ｍａｉｌ：４７６１６１９７８＠ｑｑ．ｃｏｍ分离效率低、操作繁琐，且需要使用大量的挥发性有·１５３·胡文凌等：磁固相萃取－高效液相色谱法测定环境水样中双酚Ａ机溶剂，对环境和操作人员健康存在危害。磁固相３００μＬ，１１０℃反应８

8、ｈ，制得磁性Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２－Ｃ１８萃取（ＭＳＰＥ）是一种新型的样品前处理技术，采用微球；依次用甲苯、甲醇、甲醇（１＋１）溶液和甲醇清具有磁性的粒