磁性固相萃取-液相色谱法测定环境水样中痕量的微囊藻毒素.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第12期2015年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1876～1881DOI：10．11895／j．issn．02530820．150567磁性固相萃取-液相色谱法测定环境水样中痕量的微囊藻毒素连丽丽郭亭秀吴玉清金丽娄大伟孙大志(吉林化工学院分析化学系，吉林132022)(吉林大学无机与超分子国家重点实验室，长春13oo12)摘要通过水热合成法制备出磁性膨润土复合材料作为固相萃取吸附剂，采用磁性固相萃取(MSPE)前处理技术，结合高效液相色谱一紫外检测器(HPLC

2、／UV)，建立了对环境水中痕量生物污染物微囊藻毒素(MC—LR)的快速检测分析方法。通过对MSPE技术中吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂的配比、体积等参数的优化，实现水样中MC—LR的最优提取。在最优条件下，检出限和定量限分别为0．75和1．5ng／L，远低于国际卫生组织所制定的饮用水中微囊藻毒素所允许的最高浓度。目标物在0．25～250L范围内表现出良好的线性(R0．9993)。本方法所用的磁性固相萃取吸附剂具有制备简单、价格低、易于固液分离等优点，配合HPLC／UV可实现环境水样中痕量MC—LR的快速、灵敏监测。关键词磁性；固相萃取；微囊藻毒素；高效液

3、相色谱1引言固相萃取技术(SPE)具有富集能力强，操作简单等优点，近年来被广泛应用于环境分析、食品分析、生物分析等样品前处理领域卫J。但是，SPE存在柱成本较高，对特定分析物选择性差，且需要大量有机溶剂进行萃取柱的预处理及目标物质的洗脱等制约因素J。基于SPE的不足，磁性固相萃取(MSPE)作为一种新型样品前处理技术迅速发展起来，并引起了研究者的广泛关注。MSPE使用磁性纳米材料作为目标分析物的载体，具有易于功能化修饰、比表面积大、分散性强、便于固液分离等优势。MSPE操作简单、对分析物富集效率高，并可以实现某些分析物在复杂基质中的选择性分离。该方法也避

4、免了SPE在处理生物、环境样品时常出现的柱堵塞问题。目前，MSPE已被成功应用于环境水中多种有机污染物、无机金属离子污染物的高效富集，配合HPLC、GC等检测手段，实现了复杂样品中痕量污染物的准确定性与定量分析。。微囊藻毒素(MCs)是由蓝藻水化所产生的一类生物污染物，目前已发现80余种结构极为相似的异构体，其中微囊藻毒素MC—LR为分布最广、毒性最强的一种构型。MCs的靶向器官为肝脏，长期饮用含有高浓度MCs的饮用水甚至可能诱发肝癌，而且MCs可以通过食物链作用进行生物富集，具有持久性生物污染l1。MCs性质稳定，耐高温及极端pH，常规自来水工艺也不能

5、将其有效去除。鉴于MCs污染的普遍性及其较强的毒性，世界卫生组织及我国《生活饮用水卫生标准》均规定生活饮用水、地表水源地MCs的浓度不得高于1．0L(以MC．LR为代表)。由于环境水样基质复杂，而且极低浓度的MCs已经构成了生物毒素污染，因此需配合必要的样品前处理技术并结合HPLC等分析方法对MCs进行准确监测。近年来，基于磁性纳米吸附剂的MSPE技术在痕量有机、无机污染物萃取分离领域已取得了一定的进展。但是，将MSPE—HPLC应用于水样中生物污染物的检测研究较少。目前，以磁性膨润土作为吸附剂的磁性固相萃取一高效液相色谱法检测环境水样中MCs的研究还未

6、见报道。我们的前期工作制备了CoFeO磁性纳米材料，用于去除水中微囊藻毒素¨。在此基础上，本研究制备出十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)修饰的磁性膨润土复合材料，并以此作为固相萃取吸附剂，通过对萃取条件和洗脱条件的优化，结合HPLC／UV分析，建立一种操作简便、稳定性好、绿色环保的环境水样中痕量生物污染物MC．LR的定量分析方法。2015-07-15收稿；2015-09-18接受本文系国家自然科学基金(Nos．21375046，21405058)，吉林省科技发展计划项目(No．20130521024JH)，吉林省教育厅”十二五”科学技术研究项目(No．20

7、15438)资助E—mail：4159495@163．corn第12期连丽丽等：磁性固相萃取．液相色谱法测定环境水样中痕量的微囊藻毒素2实验部分2．1仪器与试剂LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津科技有限公司)，配置SPD-20A紫外检测器；KQ-500D型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)；XW．80A型旋涡混合仪(海门市其林贝尔仪器制造有限公司)。微囊藻毒素MC．LR(色谱纯，台湾藻研公司)；甲醇、乙腈(色谱纯，天津大茂化学品有限公司)；膨润土(化学纯，天津光复化学试剂有限公司)；三氟乙酸(TFA，色谱纯，上海阿拉丁公司)；Mill—Q超纯水(美

8、国Millipore公司)；其它试剂均为分析纯。2．2标准溶液的配制移取500I