固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究.pdf

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1、第6卷第4期环境监控与预警Vo1．6．No．42014年8月EnvironmentalMonitoringandForewarningAugust20l4·监测技术·固相萃取一高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究胡冠九，李娟，袁力，夏新(1．国家环境保护地表水有机污染监测分析重点实验室，江苏省环境监测中心，江苏南京2100362．中国环境监测总站，北京100012)摘要：采用固相萃取一液相色谱法，通过统计全国多家实验室的测定数据，对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5

2、个质控指标进行了研究，并给出了质控指标评价标准，提出在概率P和均为0．90时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7．3％；空白加标质量浓度为0．005～20g／L时，回收率的控制范围为61％～125％；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0．2～3．6g／L时，实际样品加标回收率控制范围为66％～108％；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3．9％和8．9％。在概率P和均为0．95时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8．3％；空白加标质量浓度为0．005—20g／L时，回收率的控制范围为49％～137％；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0．2～3．6

3、tzg／L时，实际样品加标回收率控制范围为60％～114％；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5．2％和14．8％。关键词：微囊藻毒素；质控指标；平行样相对偏差；空白回收率；样品回收率；空白加标回收率平行样相对偏差；样品加标回收率平行样相对偏差中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1674—6732(2014)04—0013—04ResearchofQualityControlIndexforMicrocystininWaterDeterminedbySPE-HPLCHUGuan—jiu，LIJuan，YUANLi，XIAXin(1．StateEnvir

4、onmentalProtectionKeyLaboratoryofMonitoringandAnalysisforOrganicPollutantsinSurfaceWater，JiangsuEnvironmentalMonitoringCenter，Nanjing，Jiangsu210036，China；2．ChinaNationalEnviron—mentalMonitoringCenter，Beijing，100012，China)Abstract：Fivequalitycontrolindexofmicroeystin，includingrelativebiasofdup

5、licates，recoveryofblankspikesamplespike，rela—rivebiasofblankspikeduplicatesandrelativebiasofsamplespikeduplicates，werestudiedbyevaluatingdatacollectedfrommanylabsnationalwidelyusingthemethodofSPEHPLC．Thequalitycontrolindexwereproduced．Theresuhsshowedthatwhentheproba—bilityofbothPandTwere0．90，

6、themaximumrelativebiasofduplicatesshouldbewithin7．3％；theblankrecoveryshouldbewithin6l％～125％whenthespikingconcentrationwas0．005～20g／L；thesamplerecoveryshouldbewithin61％～125％whenthemi—crocystinwasnotdetectedinallthesamplesandthespikingconcentrationwas0．2～3．6p,g／L；themaximumrelativebiasofblanksp

7、ikeduplicatesshouldbewithin3．9％．andthemaximumrelativebiasofsamplespikeduplicatesshouldbewithin8．9％．WhentheprobabilityofbothPandwere0．95，themaximumrelativebiasofduplicatesshouldbewithin8．3％；theblankrecoveryshouldbewithin49％～137％whenthespikingc