在线固相萃取-超高效液相色谱法测定水中苯并（a）芘-论文.pdf

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1、第8卷第1期供水技术Vo1．8No．12014年2月WATERTECHNOLOGYFeb．2014零祭零爨分析监测饕歃；≤在线固相萃取一起高目色谱法测定水中苯并(a)芘张少君，纪楸成，黄蓉姿(汕头市自来水总公司，广东汕头515000)摘要：建立了在线固相萃取一超高效液相色谱测定水中痕量苯并(a)芘的方法：水样直接进样，在线SPE柱富集，95％乙腈洗脱，C18色谱柱分离，荧光检测器检测，激发波长为303nm，发射波长为425nm。结果表明，3'-苯并(a)芘质量浓度为0．001～0．100g／L时，标准

2、曲线的相关系数尺大于0．999，加标回收率为96％一108％，相对标准偏差为4．5％。该方法进样量少，操作简单快速，灵敏度、准确度和精密度较高，适合水中痕量苯并(a)芘的直接测定。关键词：直接测定；在线固相萃取；超高效液相色谱；苯并(a)芘中图分类号：0657文献标志码：C文章编号：1673—9353(2014)01—0062—03doi：10．3969／i．issn．1673—9353．2014．01．015多环芳烃(PAHs)是一类典型的持久性有机污正己烷(HPLC级)和乙腈(农残级)。染物，也是

3、环境中重要的致癌物质之一，包括苯并1．2色谱条件(a)芘、苯并(b)荧蒽、苯并(ghi)茈等，其中苯并(a)柱温为35oC；进样体积为5mL；荧光检测波长芘是致癌性最强的多环芳烃，常规水处理工艺对其EX=303nm，EM=425nm。去除率较低，《生活饮用水卫生标准》(GB5749—1．2．1在线SPE参数2006)将其列为监测项目之一，其限值为0．01在线SPE参数如表1所示，其中A表示HO，BL。传统分析苯并(a)芘的方法多采用液液萃取为乙腈一甲醇(9：1)，C为甲醇一丙酮一正己烷或固相萃取，分析

4、时间长，样品量大，步骤繁琐，消耗(1：1：1)。的有机溶剂较多。表1SPE富集和洗脱参数笔者采用直接进样及WatersACQUITYUPLC时间／流速／梯度min(A／％B／％C／％mL·min)曲线超高效液相色谱系统，通过优化固相萃取及色谱条O2．0O100001件，建立了分析方法，实现快速、准确测定水样中超O．502．O0955011痕量苯并(a)芘。3．800．019550111试验部分4．102．0000100111．1仪器和试剂7．002．0O100001111．002．0010o00111

5、．1．1仪器超高效液相色谱仪：WatersACQUITYUPLC，含1．2．2流动相流速梯度参数HLB在线SPE系统；荧光检测器：ACQUITYFLR流动相流速梯度参数如表2所示，其中A为Detector；色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC18(2．1mmH，O，B为乙腈。×150mm，1．7Ixm)。1．3分析方法1．1．2试剂1。3．1样品预处理苯并(a)芘标准溶液：100m#L，购自国家标准样品用0．22Ixm的FE针头滤膜过滤，若含物质研究中心；甲醇(HPLC级)、丙酮(HPLC级)、余氯

6、时，加入20mg／L的抗坏血酸去除氯。·62·2014年2月张少君，等：在线固相萃取一超高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘第8卷第1期表2流动相梯度参数为与在线SPE分析流程相匹配，保证目标物在时间／流速／梯度洗脱阶段出峰(即4～9min)，比较了不同流速对目min(A／％B／％mL·min)曲线标物出峰时间的影响，最后选定最佳流速为0．2000．2059511mL／min，保留时间为7．90min，这样能留下足够的3．800．0159511平衡时间，也不会影响下一个样品的在线富集洗脱，4．100．2

7、O5956保证分析连续进行，并同时满足分离度和灵敏度的l】．00O．20595l1要求。1．3．2样品测定2．1．3最佳波长的选择配制质量浓度为0．001，0．002，0．005，0．010，根据相关资料文献，对不同激发波长EX及发0．020，0．050，0．075和0．100g／L的苯并(a)芘标射波长EM组合进行比较。试验表明，当EX=303准溶液，按设定的色谱条件直接进样，以质量浓度为nm，EM=425nm时，苯并(a)芘响应值最高，峰形尖横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准色谱锐，分离效

8、果也较佳。图见图1。样品过滤后直接进样，得出相应的荧光2．2标准曲线峰面积响应值，根据标准曲线求出相应的浓度。在设定的仪器条件下测定标准系列，得到苯并440000(a)芘的标准曲线，如图3所示。可以看出，当苯并360000(a)芘的质量浓度为0．001～0．100g／L时，与峰面280000积呈现良好的线性关系：Y=2．56×10+2147，R0200000=0．999112000040000O6．O06．507．O07．508．UU．5U9．UUt／m