乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘.pdf

《乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2013年4月岩矿测试Vo1．32．No．2April2013R0CKANDMINERALANALYSIS325～329文章编号：0254—5357(2013)02—0325—05乙腈一硫酸铵一水双水相萃取一高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘王磊，安彩秀，朱裕穗，肖凡，刘金巍(1．河北省地矿中心实验室，河北保定071051；2．中国地质调查局水文地质环境地质调查中心，河北保定071051)摘要：传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂，这种异相萃取的传质速率一般较低，需反复振荡或多次萃取。本文建立了以乙腈一硫酸铵～水的

2、双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法，以密度比水小的乙腈为萃取剂，将其与水样混合(互溶)获得乙腈一水体系，然后加入硫酸铵，溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析。考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响。两种化合物线性范围为2．00～400．00ng／mL，相关系数大于0．999。方法检出限为0．012～0．020ng／mL，平均回收率为94．6％～97．3％，相对标准偏差为1．3％～2．5％。与传统萃取方法相比，该方法具有操作流程简单、快速的特点，可实现对野外环境水样进行原地

3、样品前处理。关键词：地下水；苯并(a)芘；苯并(e)芘；双水相体系；高效液相色谱法中图分类号：P641；0657．71文献标识码：B苯并(a)芘是一种强致癌物质，在2005年我用，萃取富集高效、简便，具备在野外实现原地样品国启动的全国地下水调查评价项目中已被列为半挥前处理的实际应用潜力。发性有机污染物必测组分之一，2J。苯并(e)芘是苯并(a)芘的同系物，具有潜在的致癌性，欧盟理事会1实验部分第76／769／EEC号指令中已有限量规定。目前地1．1仪器及工作条件下水中苯并(a)芘的预富集方法主要有固相萃取、1200S型高压液相色谱仪(美国Agilen

4、t公司，液液萃取等J，对苯并(e)芘的研究报道还较少。配荧光检测器)。工作条件为：以甲醇一水为流动双水相萃取(ATPE)是一种近年来迅速发展的绿相(体积比85：15)，流量为1．O0mL／min，保持15色、高效萃取技术，具有萃取条件温和、易于操作和min，进样量20。荧光检测器激发波长为290环境友好等优点“』，已广泛应用于生物、药物和nm，发射波长为430nm。ZORBAXEclipse色谱柱金属分离等领域，在分析测试领域也有广泛的(C1R，150mm×4．6mm，5Ixm)。应用。1．2标准和主要试剂本文采用乙腈为萃取剂，通过对无机盐的选择，苯

5、并(a)芘标准物质(美国AccuStandard公司，研究了双水相的形成条件，经优化实验参数实现了甲醇介质，浓度为100mL)；苯并(e)芘标准物高效液相色谱一荧光法(HPLC—FLD)对地下水中质(德国Dr．Ehrenstorfer公司，乙腈介质，浓度为苯并(a)芘和苯并(e)芘的测定。通过与液液萃取100g／mL)。(LLE)和固相萃取(SPE)方法比较，该方法在样品标准溶液的配制：苯并(a)芘、苯并(e)芘用乙制备过程中快速简单，使用设备较少，可避免电力使腈配制成浓度为2．0txg／mL的单一标准储备溶液。收稿日期：2012—09—20；接受1

6、5t期：2012—12—06基金项目：河北省地矿中心实验室技术创新项目(20110302)作者简介：王磊，工程师，从事环境样品分析测试工作。E—mail：wanglei8812@126．eom。通讯作者：刘金巍，工程师，从事环境样品分析测试工作。E—mail：gcmsd@sina．eom。．-——325-——第2期岩矿测试httptf，WWW．ykcs．acCrl乙腈、甲醇(HPLC级，百灵威科技有限公司)。J硫酸铵(分析纯，天津市天大化工实验厂)；蠢氯化钠(分析纯，天津市北方天医化学试剂厂)。藿1．3实验方法蓦塔取40．0mL水样于50mL具塞试管

7、中，加3．0mL乙腈，混匀，加17．0g硫酸铵振荡，待乙腈析(硫酸铵)幢出后静置5min，取上层乙腈相(约2mL)上机测定。2结果与讨论2．1萃取剂的选择篓糌能形成双水相的溶剂有甲醇、丙酮、聚乙二醇、乙腈等。，，本文考虑乙腈可使水体中的动植物蛋白变性而使与之结合的目标化合物进一步分离、释放¨，同时由于乙腈毒性较低且无需换相可m(硫酸铵)／g直接进样，故采用乙睛作为萃取剂。图1硫酸铵加入质量与(a)析出乙睛体积和(b)萃取率2．2双水相体系中无机盐的选择的影响双水相的形成是由溶剂和无机盐对水分子竞争Fig．1Effectof(NH4)2SO4dosag

8、eon(a)acetonitrile夺取程度不同造成的，实验研究了磷酸二氢钾、氯化volunleand(b)