工业废水中苯并[a]芘的高效液相色谱法测定

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1、维普资讯http://www.cqvip.com8一：化学研究与应用ChemicalRe．se~handApplica~onVo1．10No．31998g8；Xf年第工业废水中苯并Ea-1芘的高效液相色谱法测定0卷加云．直垦兰，1-。__●--_-_●I__一(攀技花钢铁(集团)公司劳动卫生防护研究所攀枝花61703)一．．nr，．、关键词工业废水苯并E葩高盘液相色谱法萃取BPH{LI⋯·新A1莨只5卅宝‘，．1’圻H苯并EaU芘简称Bap，又名3，d一荤并芘，是一种由五个荤环构成的多环芳烃，分子式为

2、DHm它是一种有代表性的强致癌物质，纯品为无色或嫩黄色针状晶体，易溶于荤、环已烷、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮等有机溶剂。工业废水中Bap以吸附于某些周体颗粒上，溶解于水中和呈肢体状态等三种形式存在。由于Bap致癌性强，预处理较繁．萃取溶剂毒性大等因素，使得＆p测定不够全面开展。本法以二氯甲烷和环已烷(3：2v／v)萃取，直接过滤、浓缩、定容、进样进行HPLC分析，以保留时间定性、峰面积外标法定量．具有操作简便，准确度高，灵敏度高，能减少有毒有机试剂对人体的伤害，实用性强，便于广泛推广。用紫外检测器检出限

3、为0．5,r~／，最低检出浓度为0．O02~／L，加标回收率为97．4％，变异系数为2．6％实验部分一．仪器与色谱条件美国惠普l-IPl050塑高效液相色谱仪，HP1050型紫外检测器，HP-Deskjct500塑打印机，HP1050型自动进样器，KD浓缩器色谱柱}4．6×100mmODS柱。流动相：甲醇：水(95：5)。流速：1．0ml／min。柱温：室温。检测波长254nm。二．试剂1．Bap标准品。二次蒸馏水：用HPLC测定每批试剂空白值，以不出现色谱干扰峰为合格。2．环已烷、二氯甲烷、一氯甲烷

4、、三氯甲烷、荤、丙酮、甲醇。均为分析纯，重蒸。3．无水硫酸钠、1Icm定性滤纸：用前在马福炉于500"C下烧一‘个半小时，置于干燥器中保存备用。三．饯性关系准确称取Bap标准品，用苯溶解后，再用环己烷配成1Og／m1的贮备液及2g／ml的标准使用液。分别进标准样1．0、2．0、3．0、d．0、5．01，测定峰面积，以峰面积(Y)对进样量()回归，得回归方程为：(标准曲线见图1，标样色谱图见图2)r—l0．5一o．8b5=o．9998本文于1997年9月21日收到，1998年2月24日收到修改稿维普资讯

5、http://www.cqvip.com第3期溺加云等：工业废水中苯并[a]芘的高效液相色谱法测定309／蛐{／：一一．一，四．样品测定本次涮定水平为攀钢煤化公司的焦1、焦2、焦3和二生化废水。1．取均匀水样100ml，用15ml二氯甲烷，10ma环己烷萃取三次，萃取液放人150ml碘量瓶中，加无水硫酸钠脱水，弃去水相。2．将脱水后的萃取液连同无水硫酸钠过滤，并用少量环己烷洗瓶和无水硫酸钠2次，将滤液倒人G4型耐酸过滤漏斗用高压氮气压滤，压滤液用100rot蒸发瓶装。3．将压滤液放在60℃左右的水浴锅

6、中用KD浓缩器减压浓缩近干，用少量苯洗涤瞥壁两4．同样取水样100ml，按照以上1—3的步骤用不同的萃取溶剂及溶剂的不同比例进行提取，作对比验证5．用各种萃取溶剂提取时，均作加标回收，加标量为所测水样中的Bap含量的0．5-2倍。G．将浓缩干的样品用环己烷定容200~1，进样5M，涮定峰面积、得样—品u●色1．谱J图，1(1图』●3)]。1+一玑mALlmAO脚pd．rBap0．002．B0一．Ⅱ0TimeImin】Time【rain]图2标样HPLC色谱图图3样品HPLC色谱图结果与讨论一．结果1．

7、用15m1二氯甲烷和10ml环己烷作萃取溶剂，测得4个点的平均浓度，加标回收率，相对偏差如表1。2．用焦l用各种萃取溶剂测5次得出如表2(每次萃取溶剂之和为25aft)维普资讯http://www.cqvip.com3l0化学耕究与应用第10卷寰14个点的测试情况点焦1焦2焦3二生化Bap浓度(喀／L)7．2579．1056．392251．790加标回收率()9B．796．599．193．4相对偏差()2．61．83．13．d寰2焦1测试结果试验=讨论1+E结果表明，用苯作萃取溶剂效果最好。但从安垒角

8、度考虑，苯是致癌物质，沸点低，挥发性大，对人体伤害大，容易造成=次污染，故不选用。2．用二氧甲烷与环己烷(3：2)教果仅次于苯，毒性远小于苯，回收率高，精密度好，操作较简单。避免用乙酰化滤纸层析等繁琐步骤，可直接将浓缩样品定容进样。且每次萃取后的溶剂可直接用无水硫酸钠过滤(有机层在下，水层在上)。3．为使结果准确，取水样前应仔细均化，浓缩时温度必须控制在60℃左右。4．浮起物质含量高时，提取时易产生乳化，必要时加乙醇破乳并用无水硫酸钠脱水。若油含量高，必