反相高效液相色谱法测定芝麻油中苯并（a）芘.pdf

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1、21：ScienceandTechnologyInnovationHerald化学工业反相高效液相色谱法测定芝麻油中苯并(a)芘戴启凤徐敏(安徽省和县质量监督技术所安徽马鞍山238200)摘要：试文采用反相高效液相色谱法洲定芝麻油中的苯井(a)芘，分别~[CleanertBAP~I革取柱和自制固相革取柱净化，荧光检测嚣进行捡洲。结果表明，使~CleanertBAP固相革取柱的重现性优于自制的固相苹取拄，回收率在91％-100．5％之间，RsD为3．1％，且操作简便，结果准确可靠。关键词：苯并(a)芘CleanertBAP固相苹取柱芝麻油反相高效液相色谱法中

2、图分类号：065文献标识码：A文章编号：1674-098X(2014)04(b)-0102-02Sesameoilbenzo(a)pyreneisdeterminatedwithreversedphasehighperformanceliquidchrOmatOgraphicmethodDAIQifengXUMin(HeXiantechnologyofqualitysupervisioninAnHuiprovince．AnHuiMaanshan。238200)Abstract：Sesameoilbenzo(a)pyreneisdeterminatedwit

3、hreversedphasehighperformanceliquidchr0matographicmethod，purgedbyCleanertBAPSolidphaseextractioncolumnandSelf-controlSolidphaseextractioncolumn，detectedbythefluorescencedetector．TheresultshowsthatthereprOducibintybyCleanertBAPSolidphaseextractioncolumnisbetterthanbySelf-controlSol

4、idphaseextractioncolumn。thetecoverieisrangefrom91％to100．5％。theRSDis3．1％．ThisisagoodmethodthattheoperationisconvenientandtheresultisaccurateandreliableKeywords：benzo(a)pyreneCleanertBAPSolidphaseextractioncolumnsesameoilreversedphasehighperformanceliquidchromatographicmethod苯并(a)芘是

5、由五个苯环梅成的多环芳境，且容易引入较多的误差和不确定度，影石油醚：色谱纯(沸程35～60℃)香烃物质，它和亚硝胺、黄曲霉毒素是世界响结果的准确性，因此建立一种快速准确乙腈：色谱纯公认的三大致癌物质。目前已发现的致癌性和科学可靠的植物油中苯并(a)芘含量的检四氢呋喃：色谱纯多环芳香烃及其致癌性的衍生物已达200测方法具有积极的意义。中性氧化铝：100-200目多种，多环芳香烃是一类含有多个苯环的无水硫酸钠：分析纯芳香族化合物，是煤炭、木材、石油等有机1实验材料与方法苯并(a)芘标准溶液：5．25ug／mL，物不完全燃烧的产物，多环芳香烃类化合1．1实验原理

6、2L／支，中国计量科学研究院制。物能阻断细胞间的联系，会导致癌细胞的样品经石油醚溶解，通过中性氧化铝固乙腈四氢呋喃混合溶液(9+1)：进一步增殖扩散，这可能是多环芳香烃物相萃取柱吸附，用石油醚试剂洗脱苯并(a)90mL乙腈和10mL四氢呋喃的混和溶液质具有致癌性的原因之一。芘，采用反相高效液相色谱法分离，荧光检芝麻油：辖区内监督抽查样品芝麻油在生产过程中可能因环境污染测器检测，根据色谱峰的保留时间定性。外1．3仪器和器皿或原材料带入或加工时温度过高而产生苯标法定量。Waters2690高效液相色谱仪：配井(a)芘，GB27l6《食用植物油卫生标1．2试剂和

7、材料2475荧光检测器和120位自动进样器(美国准》中明确规定了苯并(a)芘的限值为不大CleanertBAP固相萃取柱：沃特氏公司)于10g／kg，所以苯并(a)芘的测定是食22g／60mLRE一52AA旋转蒸发仪：控温品检验机构最常见的检测项目之一，现在的水：符合GB／T6682规定的二级水要40～50℃范围内国标方法GB／T22509-2008前处理较为求VX2O0涡旋混合器：0～3000转繁锁，复杂的前处理不仅耗时耗力、污染环甲醇：色谱纯BS224S分析天平：感量为0．000g样品瓶：2mL，配有可密封的盖子1．4实验方法1．4．1标准工作溶液的配

8、制将5．25~g／mL的苯并(a)芘标准溶液用甲醇稀释~UIO0m