双水相萃取-高效液相色谱法检测高效氯氰菊酯及其降解产物-论文.pdf

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1、-——268．-——江苏农业科学2015年第43卷第3期王博文，唐爱星，韦滢军，等．双水相萃取一高效液相色谱法检测高效氯氰菊酯及其降解产物[J]．江苏农业科学，2015，43(3)：268—271doi：10．15889／j．issn．1002—1302．2015．03．088双水相萃取一高效液相色谱法检测高效氯氰菊酯及其降解产物王博文，唐爱星，韦滢军，陈振(1．广西大学化学化工学院，广西南宁530004；2．广西植保总站，广西南宁530022)摘要：通过Plackett—Burman试验，建立一种

2、乙腈一无机盐一水双水相萃取一高效液相色谱法检测高效氯氰菊酯及其降解产物3一苯氧基苯甲醛与3一苯氧基苯甲酸，确立双水相萃取体系的最佳条件为：Vl乙腈：溶液=1：1，振荡时间3min，氯化钠：样品溶液=1g：1mL。在最佳萃取条件下，对生物降解体系中浓度分别为10、100ms／L的底物和降解产物平均回收率为94．6％～98．3％，变异系数为2．1％～3．4％。该方法可以同时检测生物降解过程中高效氯氰菊酯及其降解产物3一苯氧基苯甲醛与3一苯氧基苯甲酸，操作简单，结果准确。关键词：双水相萃取；高效液相色谱法

3、；高效氯氰菊酯；3一苯氧基苯甲酸；3一苯氧基苯甲醛中图分类号：0657．72文献标志码：A文章编号：1002—1302(2015)03—0268—03拟除虫菊酯类农药是一种广谱、高效的杀虫剂，由于其广同而进行分离的方法’，具有条件温和、价廉、溶剂消耗较少泛使用而导致环境中存在大量残留。研究表明，拟除虫等优点，在生物物质萃取及金属离子分离测定中得到广泛应菊酯残留会危害哺乳动物和人类的健康，具有潜在的致癌性、用”]，如贾风燕等使用双水相萃取一高效液相色谱法检测鱼生殖毒性、神经毒性以及引发急性中毒。。同时

4、，高效氯氰肉样品中6种拟除虫菊酯类农药，回收率为81．1％一菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯等多种拟除虫菊酯的降解中间产物96．4％。乙腈是高效液相色谱常用的流动相，采用乙腈一3一苯氧基苯甲酸也具有生殖毒性，在土壤中迁移性比母体化无机盐水双水相萃取，可以避免高效液相色谱检测中溶剂峰合物更强，对环境更具危害。对拟除虫菊酯及其降解产物峰的干扰，简化净化步骤，有利于生物修复在降解和消除农药残留方面具有安全、高效等检测分析。目前，有关拟除虫菊酯类农药的双水相萃取的报特点，是治理农药环境污染的有效途径。利用微生物及其

5、产道还比较少。本研究通过建立一种乙腈一无机盐一水双水相生的降解酶来消除农药污染已成为目前研究的热点，而对降萃取体系用于高效氯氰菊酯生物降解体系中底物及代谢产物解体系中农药及其降解产物的检测是此类研究的基础。目的检测，以期对其他拟除虫菊酯类农药的检测具有借鉴意义。前，拟除虫菊酯类农药常用的检测方法为有机溶剂萃取一气1材料与方法相色谱或者高效液相色谱法。气相色谱法具有灵敏度高、分析速度快等优点，但是不能对不易气化或受热易分解的农药1．1材料与试剂进行检测，对3一苯氧基苯甲酸等酸性降解产物的检测通常铜绿假

6、单胞菌(Pseudomonasaeruginosa)GF31，由中国微需要衍生化。高效液相色谱法可以检测分子量较大、极性强生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心(CGMCC)保藏，与离子型的农药，具有检测效率高、灵敏度高、速度快和操作登记入册编号CGMCCNo．7173；95．8％高效氯氰菊酯标准自动化程度高等优点，是农药残留分析的重要方法。通常农品，由广西田园生物有限公司提供；97．0％3一苯氧基苯甲醛药萃取采用乙酸乙酯、环己烷等为萃取剂的液液萃取法，虽然与99．0％3一苯氧基苯甲酸分别购于J&Kc

7、hemicalLTD与这些溶剂对残留农药及降解产物有较好的溶解性，萃取回收AcrosOrganics；乙腈色谱纯，购于Fisher公司；其他常用药品，率高，但采用高效液相色谱法检测时往往会出现溶剂峰的干购于西陇化工股份有限公司。扰，需要氮吹或其他净化处理，操作复杂，增大了试验误差。1．2仪器与设备双水相萃取法(aqueoustwo—phaseextraction)是根据亲ULTIMATE3000高效液相色谱仪，配有紫外检测器，美水性高分子聚合物或有机溶剂与无机盐在水溶液中超过一定国热电集团生产；LD

8、Z4—1．2离心机，北京众益中和生物技术浓度后可以形成两相，利用目标物在两相溶液中分配系数不有限公司生产；EP214C分析天平，梅特勒一托利多仪器有限公司生产；H一1微型漩涡混合器，上海精科实业有限收稿日期：2014—04—29公司生产。基金项目：国家自然科学基金(编号：21066001)；广西研究生创新计1．3溶液配制与胞外酶制备划(编号：GXU11T31090)；广西大学科研基金(编号：XJZ120278)。20L高效氯氰菊酯贮备液的制备：准确称取0．2058g作