高效液相色谱法测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量.pdf

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1、现代农业科技2013年第7期植物保护学高效液相色谱法测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量袁和珍何海峰(江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京210007；南京荣诚化工有限公司)摘要为建立蚊帐中顺式氯氰菊酯舍量的反相高效液相色谱分析方法，取单位面积含顺式氯氰菊酯的防蚊蚊帐，经乙腈溶剂萃取后，萃取液经微孔过滤器过滤，用水+乙腈(10+90)在色谱柱上分离，高效液相色谱仪一二极管阵列检测器测定。结果表明，该方法适应性好，有良好的稳定性和可靠性．适用于防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的测定。关键词蚊帐；顺式氯氰菊酯；高效液相色谱；含量泖l定中图分类号TQ45文献标识码A文章编号10

2、07-5739(2013)07-0137-01顺式氯氰菊酯具有杀虫活性高、药效迅速、对光热稳1．2．4高效液相色谱操作条件。流动相：乙腈+水=90+lO(v／v)，定、持效期长等特点，对人、畜无害，对环境安全的特点。作流速：1．0mUm~n，检测波长：2~0nm，柱温：室温，进样量：为防治和驱杀蚊、蝇、虫的主要药物之一，顺式氯氰菊酯制10L。在上述操作条件下，顺式氯氰菊酯保留时间为6．8min。剂已被广泛应用于防蚊蚊帐上。用其浸泡蚊帐后，蚊帐可有1．3计算方法效防止蚊、虫、蝇等叮咬，避免感染虐疾等疾病，提高居住环将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中境。

3、许荣满等Ⅲ进行了顺式氯氰菊酯浸泡蚊帐防治侵入屋内顺式氯氰菊酯峰面积分别进行平均。防蚊蚊帐中顺式氯氰蚊虫的实验小屋研究，张金桐等[21开展了关于顺式氯氰菊酯菊酯含量X(mg／m)按下式计算：浸泡蚊帐对蚊虫生理活动和寿命的影响研究，均取得了较：22×1000+S11满意的效果。但如何快速准确测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊式中：A为顺式氯氰菊酯标样峰面积的平均值；A为试酯含量的研究还较少。本试验通过研究，建立了一种高效液样中顺式氯氰菊酯面积的平均值；m为顺式氯氰菊酯标样相色谱法快速测定防蚊蚊帐中顺式氯氰菊酯含量的方法。的质量(g)；P为顺式氯氰菊酯标样的质量分数(％)；V为

4、标该方法为确保防蚊蚊帐能达到防治效果的同时又不危害人样溶液中加入乙腈的体积(mL)；V：为试样溶液中加入乙睛类身心健康提供了技术支持。的体积(mL)；S为被检试样中蚊帐的面积(ITI)。1材料与方法将l#、2撑、3#样品所得结果平均，即得到单顶防蚊蚊帐1．1试验材料中顺式氯氰菊酯的含量。供试涤纶蚊帐为湖州双诺针纺织有限公司生产。试验2结果与分析试剂：10％顺式氯氰菊酯水悬浮剂(南京荣诚化工有限公2．1提取溶剂的选择司)，高效胶联附着剂(南京荣诚化工有限公司)。乙睛，色谱将100mm~200mm大小的防蚊蚊帐样品剪取相同面积纯，水为新蒸二次蒸馏水，顺式氯氰菊酯标样

5、：已知质量分的小块样品，分别用相同体积的乙睛、甲醇、乙醇、异丙醇，数≥98．0％。试验仪器LC一20AT高效液相色谱仪，配二极管在超声波中振荡30min，萃取上清液分别在1．2．4条件下测阵列检测器(日本岛津公司)，色谱柱：Kromasil100—5C。定。结果发现，乙腈萃取时的测定值要高于其他溶剂萃取时250minx4．6mm，分析天平(0．0002g)，超声波振荡清洗器，的测定值。说明乙腈对于防蚊蚊帐中的顺式氯氰菊酯有较微孔过滤器：滤膜孔径0．45I,Lm，微量注射器，5OL。强的萃取能力。故在本试验中选用乙腈为萃取溶剂。1．2试验方法2．2检测波长的选择1

6、．2．1防蚊蚊帐的制备。根据WHO卫生用药规定【3J，称取一用二极管阵列检测器对顺式氯氰菊酯标准溶液进行扫定量的l0％顺式氯氰菊酯水悬浮剂，加入计量好的水、高效描，发现顺式氯氰菊酯在240am波长下，有最大吸收。故本交联附着剂，搅拌成均匀溶液后，将涤纶蚊帐全部浸泡至药试验中选用240nm作为顺式氯氰菊酯的检测波长。顺式氯液中[41，20rain后取出，经105oC烘箱中烘干，备用。氰菊酯标准溶液的高效液相色谱见图l。1．2．2标准溶液的制备。称取顺式氯氰菊酯标样0．05g(精2．3流动相的选择确至0．0002g)置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容有文献表明

7、_5J，以乙腈一水为流动相时，顺式氯氰菊酯能至刻度，超声波振荡10rain，冷却至室温后，备用。和干扰物得到较好分离。本试验采用乙睛+水(90+10)为流1．2．3试样的制备。取已制备好防蚊蚊帐1顶．从蚊帐顶动相，顺式氯氰菊酯保留时间为6．8rain，既能保证分离效面、两侧面各剪取100mmx200mm大小的样品．将其剪成果，又比较节省溶剂。20minx20mm大小的小块，置于洁净的具塞三角瓶中，编号2．4准确度l群、2#、3#，准确移取100mL乙腈，迅速闭塞，在超声波中振将100mmx200mm大小的防蚊蚊帐样品剪取相同面积荡30min，静置，备用。的4小块

8、样品，置于25mL容量瓶