高效液相色谱法测定青菜中氯氰菊酯残留量的测定

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1、反相高效液相色谱法检测青菜中拟除虫菊酯类农药残留量[摘要]运用组合固相萃取（Solidphaseextraction，SPE）柱净化、反相高效液相色谱法检测建立了拟除虫菊酯农药残留的液相色谱分析方法。用丙酮－正己烷混合溶液（3:7，v/v）作溶剂、超声波方法辅助萃取样品中的农药残留，萃取液经过组合SPE柱(由上到下为无水硫酸钠、中性氧化铝、60-100目弗罗里硅藻)净化后浓缩,正己烷定容。各组分分离良好，测得的青菜中氯氰菊酯农药残留量为0.00912mg/Kg。[关键字]拟除虫菊酯；反相液相色谱法；农药残留Determinationofpyrethroidpesticidesre

2、sidueingreensbyRP-HPLCZhangLianyang,YeDongjing,SunChunyan*(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，ShaoxingUniversity，Shaoxing312000)Abstract：Amethodtosimultaneouslyanalyzepyrethroidspesticideresiduesingreens,usingsolidphaseextraction(SPE)andRP-HPLCwasdeveloped.Theextractwascondensed,transfe

3、rredintoacetone-n-hexane(3:7,v/v),thenpurifiedthroughcombinedSPEtubes(ThecombinationofSPEtubeswhichincludesanhydrous,aluminaand60-100eyefloridadiatomfromuptodown)givesgoodpurifiedresult.Withhexaneconstantlyvolumed,Gaschromatographyanalysisofcis-cypermethrinresiduesis0.00912mg/Kg.Keywords:pyre

4、throidpesticides;RP-HPLC;PestieidesResidue农药是现代农业生产中不可缺少的生产资料，由于其广泛应用大大提高了农作物的产量，但对生态环境、人类生命安全也造成了威胁。近年来，因化学农药严重污染的蔬菜而造成的急性食物中毒事件屡有发生，因此蔬菜的化学农药残留量的检测十分必要。蔬菜中残留的化学农药主要含有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯四大类[1-2]。其中拟除虫菊酯农药具有低毒、高效、广谱和低残留的特点，被广泛应用于农作物的病虫害防治上[3]，但其大量使用也会对环境及人类健康造成影响。因此世界各国都对其残留量制定出极为严格的限量标准，我国制定的

5、蔬菜中该类农药最高残留量的国家标准为：氯氰菊酯0.20mg/kg(GB4829.4-1994)；氰戊菊酯0.20mg/kg(GB14928.5-1994)；溴氰菊酯0.20mg/kg(GB4828.4-1994)[1-2]。化学农药残留量监测分析是一种从复杂的混合体系中分离和分析痕量组分的监测分析技术，它要求精细的微量提取操作手段、高分辨率的分离方法和高灵敏度的检测技术。目前，毛细管气相色谱法和高效液相色谱法(配合高灵敏度的检测器)仍然是化学农药残留量监测分析的主要仪器分析方法。本文用反相高效液相色谱法新鲜蔬菜（青菜）中的氯氰菊酯残留量进行了分析和评价，为安全食用蔬菜提供科学依据

6、。1仪器与药品1.1仪器Agilent1200sevies高效液相色谱仪，ODS—Cl85μm250×4.6mm色谱柱，电子天平(JY2001)，超声波（SK-5200Hp），碾砵等；1.2药品(1)有机溶剂：丙酮(A.R.)，正己烷(A.R.)，乙腈(色谱纯)(2)层析剂：无水硫酸钠(A.R.)，层析中性氧化铝(A.R.)，60-100目佛罗里硅藻土,玻璃棉。以上层析剂均在450℃马弗炉中灼烧4h后保存在干燥器中备用。(3)农药标准品与纯度：氯氰菊酯(cypermethrin)96%，(4)农药标准溶液的配备①单标准储备液：以市售的氯氰菊酯农药标准品用正己烷溶剂配置成适当浓度的

7、单标准储备液。②单标准中间液：用正己烷溶剂将单标准储备液稀释成适当浓度的单标准中间液。③单标准使用液：用正己烷溶剂将单标准中间液稀释成含氯氰菊酯2.00μg/mL的单标准使用液。2实验方法2.1高效液相色谱分析条件色谱柱为ODS—Cl85μm250x4.6mm，流动相为乙腈，流速为1.0ml/min，检测波长为230nm，进样量为20μL，载气：氮气（纯度>99.999%）；2.2样品的制备与提取称取经碾砵捣碎的新鲜蔬菜样品10g于100mL带塑料烧杯中，根据样品含水量加入适量的