GBT 14929.4-1994 食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量测定方法

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1、中华人民共和国国家标准食品中氯氮菊醋、氰戊菊醋和GB/T14929.4一94澳氮菊醋残留量测定方法Methodfordeterminationofcypermethrin,fenvalerateanddeltamethrinresiduesinfood1主题内容与适用范围本标准规定了谷类和蔬菜中氯氰菊酷、氰戊菊醋和澳氰菊醋的测定方法。本标准适用于谷类和蔬菜中氯氰菊酷、氰戊菊酷和澳氰菊酷的多残留分析。2引用标准GB5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法GB5009.20食品中有机磷农药残留量的测定方法3原理样品中氯氰菊醋、氰戊

2、菊酷和澳氰菊酷经提取、净化、浓缩后用电子捕获一气相色谱法测定。抓氰菊醋、氰戊菊醋和澳氰菊醋经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器，把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。4试剂4.1石油醚:分析纯，30-60℃重蒸。4.2丙酮:分析纯，重燕。4.3无水硫酸钠:分析纯，550℃灼烧4h备用。4.4层析中性氧化铝:550℃灼烧4h后备用，用前140'C烘烤1h，加3%水脱活。4.5层析活性炭:550℃灼烧4h后备用。4.6脱脂棉:经正己烷洗涤后，干燥备用。4.

3、了农药标准品:抓氰菊酷96%;氰戊菊酷94.3%;浪氰菊醋97.5%,4.8标准液的配制:用重蒸石油醚或丙酮分别配制氯氰菊酷2X10-'g/mL,氛戊菊酷4X10-g/mL、澳氰菊醋1X10-'g/mL的标准液。吸取10mL氯氰菊酷,10mL氰戊菊酷,5mL嗅氰菊醋的标准液于25ml容量瓶中摇匀，即成为标准使用液，浓度为氯氰菊酷8X10-ag/mL,氰戊菊醋16X10-8g/mL,澳氰菊醋2X10-8g/mL,中华人民共和国卫生部1994一01一24批准1994一08一01实施Ga/T14929.4-945仪器5.1气相色谱仪附电子捕获

4、检测器。5.2高速组织捣碎机。5.3电动振荡器。5.4高温炉。5.5K-D浓缩器或恒温水浴箱。5.6具塞三角烧瓶。5.了玻璃漏斗。5.810衅_注射器。6操作方法6.1提取6.1.1谷类:称取log粉碎的样品，置于100mL具塞三角瓶中，加入石油醚20mL，振荡30min或浸泡过夜，取出上清液2^-4mL待过柱用(相当于1-2g样品)。6.1.2蔬菜类:称取20g经匀浆处理的样品于250mL具塞三角瓶中，加入丙酮和石油醚各40ml,摇匀，振荡30min后让其分层，取出上清液4mL待过柱用。6.2净化6.2.1大米:用内径1.5cm、长2

5、5^30cm的玻璃层析柱，底端塞以经处理的脱脂棉。依次从下至上加入1cm的无水硫酸钠，3cm的层析用中性氧化铝，2cm的无水硫酸钠，然后以10MI石油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，待石油醚层下降至无水硫酸钠层时，迅速将样品提取液加入，待其下降至无水硫酸钠层时加入淋洗液淋洗，淋洗液用量25-30ml,石油醚，收集滤液于尖底定容瓶中，最后以氮气流吹，浓缩体积至1ml，供气相色谱用。6.2.2面粉、玉米粉:所用净化柱与6.2.1相同，只是在中性氧化铝层上边加入。.01g层析活性炭粉(可视其颜色深浅适当增减层析炭粉的量)进行脱色净化，操作同6.2.1

6、,6.2.3蔬菜类:所用净化柱与6.2.1同，只是在中性氧化铝层上加。.02^0.03g层析活性炭粉(可视其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量)进行脱色。淋洗液用量30^-35mL石油醚，净化操作同6.2.1.6.3测定用具有ECD的气相色谱仪。6.3.1色谱条件6.3.1.1色谱柱:玻璃柱3mm(内径)X1.5m或2m，内填充3%OV-101/ChromosorhW

7、仪器自选流速。6.3.2结果计算用外标法定量，计算公式如下:。h,·C,·Q，·V二七习二二—九。.爪.碌.式中C—样品中农药含量,mg/kg;从—样品溶液峰高，mm;C—标准溶液浓度，g/mL;Gs/T14929.4-94Q标准溶液进样量,pl;V样品的定容体积，mL;内标准溶液峰高，mm;刀2—样品质量，9;Qi—样品溶液的进样量,uL.7精密度用三种粮食样品和三种蔬菜样品进行精密度试验，结果见表1、表20表1粮食类精密度大米面粉玉米面}}___、{万PA气氯氰菊酷卜，菊。卜戊菊叫巨，菊。卜am卜WwABdamPIK*6降IRA五次

8、试验均值0.0730.1360.0160.0740.1320.0160.0720.1410.016标准偏差0.0100.0180.0020.0080.0150.00120.0090.0140.0014变异系