柱前衍生化高效液相色谱法测定朱砂中可溶性汞的含量

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1、第21卷第2期化学研究中国科技核心期刊2010年3月CHEMICAIRESEARCHhxyj『@henu．edu．Cll柱前衍生化高效液相色谱法测定朱砂中可溶性汞的含量丁敬华，王娜，姜泓，畅蓓，孙贵范(1．中国医科大学公共卫生学院，辽宁沈阳110001；2．中国医科大学实验设备处，辽宁沈阳110001)摘要：采用二乙基二硫代氨基甲酸钠柱前衍生化高效液相色谱法测定了朱砂在人1胃液中的可溶性汞含量；本法简便，灵敏，精确，可用于朱砂及含朱砂的中成药中可溶性汞的含量测定及质量检验．关键词：柱前衍生；高效液相色谱法；朱砂；汞；测定

2、中图分类号：O657．7文献标识码：A文章编号：1008—1011(2010)02—0080—03DeterminationoftheContentofSolubleMercuryinCinnabarbyHighPerformanceLiquidChromatographyDINGJing—hua，WANGNa。，JIANGHong，CHANGBei，SUNGui—fan(1．Schoolo，Pubh'cHealth，ChinaMedicalUniversity，Shenyang110001，LiaoninR，China

3、；2Departmento／Laboratory&EquipmentManagement，ChinaMedicalUniversity，Shenyang110001，Liaoning，China)Abstract：Ahighperformanceliquidchromatography(HPLC)methodwithpre—columnderiv—atizationwasestablishedtodeterminesolublemercuryofcinnabarinartificialgastricsolution．Th

4、emethodissimple，sensitiveandaccurate．ItcanbeusedtodeterminethecontentofsolublemercuryandtocheckthequalityoftraditionalChinesemedicinescontainingcinnabar．Keywords：precolumnderivatization；HPLC；cinnabar；mercury；determination安全性、有效性和质量可控性是药品属性的三个最基本要素，中药也不例外．摄入汞剂量稍大或

5、长期少量摄人体内蓄积到一定量均可引起中毒．近年中药汞含量超标问题(尤其以含朱砂的中成药最为严重)已引起国内外的关注，也是影响中药出口创汇和中医药国际声誉的一个重要问题．朱砂(cinnabar)为硫化物类矿物辰砂族辰砂，其主要成分为硫化汞(HgS)，并夹有少量氯化汞(HgC1。)等杂质口]．其性味甘，微寒，有毒，具有清心镇惊、安神解毒之功效．最早载于《神农本草经》，为很多成方所应用，并可单独应用，临床应用范围较广，为常用中药．虽然朱砂在中医用药中占有重要地位，但随着汞毒性研究的进展]和人们对食品药品安全卫生问题的日益重视，

6、含汞中药朱砂潜在的毒性也越来越引起人们的关注．特别是近年来，关于朱砂对肾脏、中枢神经系统及生殖系统的毒性屡见报道[1]，加之国际上对我国出口含朱砂中成药的限制，使人们对中药的认识进入了误区，片面地认为含有朱砂的药物都是毒药．这一事实说明了对朱砂进入人体后，在体内的化学变化以及这些化学变化和药效及毒性关系进行研究的重要性．有文献报导称朱砂中的硫化汞是不被机体吸收的无活性成分(约占给药量的98)，而其活／毒性成分为可溶性汞部分]．因此本研究采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)柱前衍生化高效液相色谱法，以朱砂中可溶性汞含量

7、的测定为切人点，初步研究可能被人体吸收的汞含量．从而为建立朱砂及含朱砂中成药收稿日期：2009—1205．基金项目：国家自然科学基金资助项目(30530640)．作者简介：丁敬华(1982)，女，硕士生，研究方向：含重金属矿物药毒作用物质基础研究．通讯联系人，E—mail：jianghong@mail．cmu．edu．cn．第2期丁敬华等：柱前衍生化高效液相色谱法测定朱砂中可溶性汞的含量81的质量控制标准和临床用药的安全合理性评价提供依据．1实验部分1．1仪器与试剂Waters高效液相色谱仪(美国Waters公司)；包括

8、600E型输液泵，2487型紫外检测器，Empower2色谱数据工作站．SENCOR系列旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司)；ER一182A全自动电子天平(十万分之一)(日本A&D公司)；Easypure纯水系统(美国Barnstead公司)；2001型振荡恒温培养箱(常州国华电器有限公司)．市售朱砂(产地：河北，C；