基于超声萃取-超声辅助柱前衍生高效液相色谱法毛织物中甲醛含量的测定-论文.pdf

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1、第35卷第4期VO1．35．No．42014年4月Apr．，2014文章编号：0253—9721(2014)04—0066—05基于超声萃取一超声辅助柱前衍生高效液相色谱法毛织物中甲醛含量的测定熊琳，高雅琴，牛春娥，李维红，王宏博，丁学智(1．中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所，什肃兰州730050；2．农业部动物毛皮及制品质量监督检验测试中心，甘肃兰州730050)摘要为解决现有的毛织物中甲醛检测方法耗时长、准确度不高的问题，建立了一种快速、灵敏地测定毛织物中甲醛含量的方法。使用0．1％的十二烷基磺酸钠溶液作为萃取溶剂，在30℃超声萃取15min后，用乙腈一磷酸盐缓冲液(pH=2)配

2、制的2，4-二硝基苯肼溶液作为衍生化试剂，超声辅助衍生化15min，再用带有紫外检测器的高效液纺-量相色谱仪进行检测，流动相为(乙睛)：V(水)=60：40，流速为1．0mL／min，检测波长为350FIB。结果表明：甲醛加标回收率为81．36％～109．80％，相对标准偏差为2．20％～9．34％，定量限≤5．0mg／kg。该方法具有前处理时织T蹦间少，重复性好，结果准确等优点，为毛织物中甲醛的测定和相关质量安全评价提供了可靠手段。学关键词甲醛；超声萃取；高效液相色谱；柱前衍生化艮R2e}中图分类号：TS195．1文献标志码：AC盯Determinationofformaldehyd

3、einwollenssamplesusingultrasonicextractionfollowedbyultrasoicassistedpre．columnderivationhighperformanceliquidchromatographyXIONGLin一，GAOYaqin，NIUChune，LIWeihong一，WANGHongbo，DINGXuezhi(1．LanzhouInstituteofAnimalScienceandVeterinaryPharmaceutics，CAAS，Lanzhou，Gansu730050China；2．ChinaQualitySupervi

4、sing，InspectingandTestingCenterforAnimalFiber，Fur，LeatherandProducts，Ministryo，Agriculture．Lanzhou．Gansu730050，China)AbstractAnovelmethodwasdevelopedforrapidandsensitiveanalysisofformaldehydeinwollenssamplestosolvetheproblemsoftimeconsumingandinaccuracyintheconventionaltestmethodsofformaldehydei

5、nwollenssamples．Thewollenswereextractedby0．1％sodiumdodecylsulfatesolutionunderultrasonicwavefor15rainat30cc．thenDNPHsolutionandpreparedfronacetonitrile．phosphatebuffer(pH=2)asthederivatizationreagent，andtheultrasonicassistedderivatizationswereprocessedfor15min．TheformaldehydewasdeterminedbyHPLCw

6、ithultravioletdetectorwithacetonitrile—water(60：40，)asmobilephase，ataflowrateof1．0mL／minandthewavelengthof350nm．Theresultshowedtherecoverieswere81．36％一109．80％．therelativestandarddeviationswere2．20％一9．34％．andthelimitofquantificationwas≤5．0mg／kg．Thismethodhadtheadvantagesoflesstimeforpretreatment，

7、betterreprodicibilityandhigheraccuracythanconventionalmethods。Itcouldbeusedtomonitorthe1evelsofformaldehydeinwollenssamplesforsafetyqualityevaluation．Keywordsformaldehyde；ultrasonicextraction；highperformanceliquidchromat0gra