司帕沙星药品体外溶出试验信息数据说明书

《司帕沙星药品体外溶出试验信息数据说明书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、日文名：口丰英文名：Sparfloxacin【司帕沙星】结构式：nh2COOI1解离常数：pKai=6.27（针对竣基、采用滴定法测定）pKa2=&80（针对哌嗪环、采用滴定法测定）在各溶出介质中的溶解度（37C）:pH1.2:0.04mg/mlpH6.&0・14mg/mlpH4.0:3.36mg/ml水：O・46mg/ml在各溶出介质中的稳定性:水：未测定。在各pH值溶出介质中：未测定。光：未测定。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。<100mg规格片剂>溶出曲線測定例溶出率(％)100口午廿少：/錠lOOmg1・有効成分名：2.剤

2、形：錠剤3•含疑：lOOmg4,試験液:pill.2、pH4.O、pH6.8、水5.回転数:50rpm6.界面活性剤：使用它于05101530456090120180240300360轼験液採取時問(分)《质量标准》取本品，照溶出度测定法(桨板法)，以0.05mol/L醋酸•醋酸钠缓冲液(pH4.0)900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少10ml初滤液，精密量取续滤液适量，加溶出介质稀释制成每4ml中含&9pg的溶液，作为供试品溶液。另精密称取预经4O5°C干燥3小时的司帕沙星对照品22mg,置100ml量瓶中，加溶出介质溶解并稀

3、释至刻度，摇匀，精密量取4ml,置400ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外•可见分光光度法，分别在298nm波长处测定吸光度，计算出每片的溶出量，限度为标示量的80%,应符合规定。《附司帕沙星对照品质量标准》分子式G9H22F2N4O3分子量392.40精制法取本品10g,加氯仿•乙醇(12:5)200ml,加热使溶解，趁热滤过，滤液中加乙醇200ml,室温放置，待析出结晶，滤过，用6%氢氧化钾溶液25ml溶解结晶，边搅拌边加入冰醋酸1.5ml,待析出结晶，滤过，所得结晶于105°C干燥3小时，即得。性状黄色结晶或结晶性粉末。鉴别试验取

4、本品、照红外光谱法测定(澳化钾压片)，在3460cm仃仃cnf1、1639cm1439cm1和1293cm'1波数处应有相应吸收峰。有关物质取本品适量，加稀氢氧化钠试液溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，精密量取2ml,置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取1ml,置20ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml,置20ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。再精密量取4ml,置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测定用溶液。另取司帕沙星适量，用稀氢氧化钠试液溶解并稀释制成每4ml中含0,2mg的溶液，

5、取2ml,加0.13%氨基苯甲酸乙酯的甲醇溶液3ml,混匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02mol/L枸椽酸钠溶液(取枸椽酸钠5.88g,加水910ml使溶解，加冰醋酸90ml,混匀，用20%氢氧化钠溶液调pH值至4.0)•甲醇•乙騰(45:3:2)为流动相，检测波长为299m,设定柱温为40°C,调整流速使司帕沙星峰的保留时间约为9分钟。精密量取对照溶液和灵敏度测定用溶液各10pl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积应介于对照溶液主峰峰面积的30-50%,调节检测灵敏度，使对照溶液主峰峰高为满量程的10%.精密量取系统适

6、用性溶液10pl,注入液相色谱仪，出峰顺序应依次为司帕沙星与氨基苯甲酸乙酯，且两色谱峰间的分离度应大于9.0。再精密量取供试品溶液和对照溶液各5pl,注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰，各杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰面积。干燥失重取本品4g,105°C干燥3小时，减失重量不得过0.5%。含量测定按无水物计算，含C19H22F2N4。3应在99.5%以上。测定法取本品0・3g,精密称定，加醋酸150ml使溶解，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，电位法指示终点，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L

7、)相当于39.24mg的G9H22F2N4O3。