氟罗沙星药品体外溶出试验信息数据说明书

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1、【氟罗沙星】日文名：口英文名：Fleroxacin结构式:解离常数（25°C）:pKa,=5.03（采用滴定法测定）pKa2=8.65（采用滴定法测定）在各溶出介质中的溶解度（37°C）:pH1.2：1.85mg/mlpH6.8:0.59mg/mlpH4.0:6.95mg/ml水：0.53mg/ml在各溶出介质中的稳定性：水：未测定。在各pH值溶出介质中：未测定。光：渐渐着色。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。v100mg规格片剂＞溶出曲線測定例口10Omg1.冇効成分Z:2.劑形：錠

2、剤3,舍炊：l（X）mg落岀車(％)00904.放験液：pH1"2、pH4.0wpH6,8、水5,Id転数：50rptn試験液採取時問（分）6.界面沾性刑：使用垃于《质量标准》取本品，照溶出度测定法（桨板法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经60分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少40ml初滤液，精密量取续滤液适量，加水稀释制成每4ml中含8.9pg的溶液，作为供试品溶液。另精密称取经105°C干燥2小时的对照品22mg,置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取4ml,置100ml量瓶中，加水稀释

3、至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外•可见分光光度法，在280nm的波长处测定吸光度，计算出每片溶出量，限度为标示量的80%,应符合规定。《附氟罗沙星对照品质量标准》分子式C47H48F3N3O3分子量369.34精制法取本品，加1%冰醋酸溶液使溶解，滤过，滤液过色谱柱（以甲基丙烯酸酯聚合物为填充剂），收集流出液，滤过，用25%氢氧化钠溶液调滤液pH值至6.8,冷却，滤过,将所得结晶于4O5C减压干燥，即得。性状白色至微黄色结晶性粉末。熔点取本品、照熔点测定法测定，待温度上升至265°C时，调节升温速率为3°C/分钟

4、，熔点应约为274°C(熔融同时分解)。鉴别试验取干燥的本品、照红外光谱法测定(澳化钾压片法制片)，在3060cm1>2850cm1.1718cm1>1627cm1.1480cm11281cm1波数处应有相应吸收峰。有关物质避光操作取本品适量，加0.1%磷酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml,置100ml量瓶中，加0.4%磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，再精密量取3ml,置20ml量瓶中，加0.4%磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取5ml,置40ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇

5、匀，作为灵敏度测定用溶液。另精密量取供试品溶液0・3ml和对氨基苯甲酸溶液(取对氨基苯甲酸适量，加0.4%磷酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含Odmg的溶液)1ml,置100ml量瓶中，加0.4%磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以4%二乙胺溶液-1.4%磷酸溶液•四氢咲喃(10:40:4)为流动相，检测波长为288nm,设定柱温为20°C,调整流速使氟罗沙星峰的保留时间约为10c3i分钟。精密量取对照溶液和灵敏度测定用溶液各10pl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰

6、峰面积应介于对照溶液主峰峰面积的40-60%,调节检测灵敏度，使对照溶液主峰峰高为满量程的10%.精密量取系统适用性溶液10pl,注入液相色谱仪，出峰顺序应依次为对氨基苯甲酸与氟罗沙星，且两色谱峰间分离度应大于10.0e分别精密量取供试品溶液和对照溶液各10pl,注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰峰面积(0.3%),且所有杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰峰面积的2倍(0.6%).干燥失重取本品4g,405°C干燥2小时，减失重量不得过0.5%。含

7、量测定按干燥品计算，含量不得少于99.0%。取本品0・6g,精密称定，加冰醋酸60ml使溶解，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，电位法指示终点，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于36.934mg的H48F3N3O3。