依帕司他药品体外溶出试验信息数据下载

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1、【依帕司他】日文名：工/勺1/L/X夕、）/卜英文名：Epalrestat结构式：S艺、CH3qX亠、COOH0解离常数：pKa=4.3在各溶出介质中的溶解度：pH1.2:0.1pg/mlpH4.0:3pg/mlpH6.8:496pg/ml水：9pg/ml在各溶出介质中的稳定性：水：未测定。在各pH值溶出介质中：光照条件下、在pH6.8溶出介质中，6小时降解5.8%。光：不稳定。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。<50mg规格片剂>溶出曲線測定例夕少卜錠5Omg1.有効成分名：工丿勺izizX夕、、］卜2.剤形：錠剤3.含量：50mg

2、4.試験液：pH1.2、pH4.0、pH6.&水5.回転数：50rpm6•界面活性剤：使用乜于溶出率(％)100908070605040302010pHI.2…pH4.0—pH6<8水05101530456090120180240300360試験液採取時間（分）《质量标准》避光操作。取本品，照溶出度测定法(桨板法)，以磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少10ml初滤液，精密量取续滤液适量，加溶出介质稀释制成每4ml中含5.6pg的溶液，作为供试品溶液。另精密称取预经硅胶60°C减压干燥3小时的依帕司他对照

3、品0・022g,置100ml#瓶中，加二甲基甲酰胺40ml使溶解，再加溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,1200ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外•可见分光光度法，在398nm的波长处测定吸光度，计算每片溶出量，限度为标示量的70%,应符合规定。《附依帕司他对照品质量标准》分子式C45H43NO3S2分子量319.40精制法避光操作。取本品，用甲醇重结晶3次，减压干燥，即得。性状本品为黄色至橙色结晶或结晶性粉末。鉴别试验(1)取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含5pg溶液，照紫外•可见分光光度法测定，在234~239nm、

4、290-294nm和387~392nm波长处有最大吸收。(2)取本品、照红外光谱法测定(澳化钾压片)，在1748cm1>1685cm1564cm1和1183cm1波数处应有相应吸收峰。熔点应为222~227€。有关物质取本品适量，加•二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液,作为供试品溶液。精密量取1ml,置400ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀，作为系统适用性溶液。精密量取1ml,置40ml量瓶中，加■二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测定用溶液。照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液【0・05mol/L磷酸二氢钾溶液-

5、0.05mol/L磷酸氢二钠溶液(4:1、调pH值为6.5)1•乙>(2:1)为流动相，检测波长为280nm,设定柱温为25°C,调整流速使依帕司他峰保留时间约为42分钟。精密量取系统适用性溶液和灵敏度测定用溶液各3pl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积应介于系统适用性溶液主峰峰面积的7-13%,且系统适用性溶液主峰的理论板数应不低于6000,拖尾因子应不大于4・5。再精密量取供试品溶液3pl,注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,供试品溶液色谱图中如显杂质峰，按面积归一化法计算，主峰相对保留时间0・9倍处的2Z・异构体杂质峰面积不得大于0.2%,其他杂质

6、峰面积不得大于0.1%,且所有杂质峰面积和不得大于1.0%.干燥失重取本品1g,用硅胶作干燥剂，60°C减压干燥3小时，减失重量不得过0.2%。含量测定按干燥品计算，含C15H13NO3S2应在99.0%以上。测定法取本品0.04g,精密称定，加乙醇25ml使溶解，再加水25ml稀释，加澳麝香草酚蓝指示液2滴，用氢氧化钾滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液由黄色变为黄绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钾滴定液(0.01mol/L)相当于3.194mg的C佃H13NO3S2。氢氧化钾滴定液(0.01mol/L)1000ml中含氢氧化钾(KOH:56.11)0.561

7、1go配制法临用新配取0.1mol/L氢氧化钾溶液适量，加新煮沸放冷的水稀释40倍，摇匀,即得。