维司力农药品体外溶出试验信息数据说明书

《维司力农药品体外溶出试验信息数据说明书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、【维司力农】日文名：英文名：Vesnarinone结构式:H解离常数(25°C)：pKa=2.86(针对哌嗪基、采用吸光度法测定)在各溶出介质中的溶解度(20°C)：pH1.2：778pg/mlpH4.0：16pg/mlpH6.8：10pg/ml水：18pg/ml在各溶出介质中的稳定性:水：未测定。在各pH值溶出介质中：未测定。光：未测定。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。<60mg规格片剂>溶出曲線測定例錠60mg諮出率〈％)59OB0706OB01.

2、有効灰分名:7于'J7>2.剤砂：烷剤3・含量：60mg4.试験液：pH1.2、pH4.0.pH6•&水5・Eteft:50rpm0510153G456090120ISO240剜3S0试験液採蒯時閘(分)6■界面活性剤：使用P于《质量标准》转速为每分钟精密量取续滤另精密称取经取本品，照溶出度测定法(桨板法)，以盐酸溶液(pH1.2)900ml为溶剂,50转，依法操作，经15分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少40ml初滤液,液适量，加溶出介质稀释制成每4ml中含6・7pg的溶液，作为供试品溶液。405°

3、C干燥3小时的对照品34mg,置200ml量瓶中，加溶出介质溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取4ml,置400ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外•可见分光光度法，在253nm的波长处测定吸光度，计算出每片溶出量，限度为标不量的80%,应符合规定。《附维司力农对照品质量标准》分子式C22H25N3O4分子量395.45性状白色至微黄色结晶或结晶性粉末。鉴别试验(1)取本品适量，加甲醇稀释制成每4ml中含8pg的溶液，照紫外•可见分光光度法测定,在269~273n

4、m的波长处应有最大吸收，在235~239nm的波长处应有最小吸收。(2)取干燥的本品、照红外光谱法测定(漠化钾压片法制片)，在1664cm1638cm1>1513cm1257cm1>1227cm1和4024crrf波数处应有相应吸收峰熔点应为238〜240°Co有关物质取本品60mg,置100ml量瓶中，加二甲基亚M10ml使溶解，再加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml,置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度,摇匀，作为对照溶液；精密量取5ml,置400ml量瓶中，加甲醇稀释至刻

5、度，摇匀，作为灵敏度测定用溶液。另取对轻基苯甲酸甲酯适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.3mg的溶液，精密量取1ml和供试品溶液1ml,置同一100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液(取磷酸1.21g和无水磷酸氢二钠0.64g,加水溶解并稀释至3000ml,即得)•乙睛(249:84)为流动相，检测波长为254nm,设定柱温为25°C,调整流速使维司力农峰保留时间约为40分钟。精密量取对照溶液和灵敏度测定用溶

6、液各10pl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积应介于对照溶液主峰峰面积的3〜7%,调节检测灵敏度，使对照溶液主峰峰高为满量程的20%0精密量取系统适用性溶液10pl,注入液相色谱仪，出峰顺序应依次为维司力农与对拜基苯甲酸甲酯，且两色谱峰间分离度应大于3.0,理论板数按维司力农峰计算应不低于10000,拖尾因子应为1.0~1.2o精密量取供试品溶液1O

7、J

8、,注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰，按面积归一化法计算，单个杂质峰面积不得大于0.1%,

9、所有杂质峰面积和不得大于0・5%。干燥失重取本品1g,105°C干燥3小吋，减失重量不得过0.2%。含量测定按干燥品计算，含量不得少于99.0%。取本品0・5g,精密称定，加冰醋酸30ml和醋酸酹70ml溶解后，用高氯酸滴定液(0・4mol/L)滴定、电位法指示终点，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于39.545mg的C22H25N3O4。