微波消解原子荧光法测定食品中的砷论文

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1、微波消解原子荧光法测定食品中的砷论文【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少.freell。用超纯水稀释成ρ(As)＝1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸：优级纯（ρ20＝1.42g/ml）；30％过氧化

2、氢，分析纯；硫脲—抗坏血酸（50g/L），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。硼氰化钾溶液（10g/L）：称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中；载液：盐酸溶液(2%)。1.3样品处理称取约1.00g食品样品于溶样杯内，加硝酸6ml，放在180℃的电热板上，加热到硝酸黄烟帽尽（约15-20min），取下，放置室温；再加硝酸5ml，过氧化氢1.5ml,置入微波炉内，一档3min，二档5min，三档3min，加压消解；取出后加5ml水，置于180℃的电热板上加热，待水挥发尽干，再加入1.25ml硫酸，继续放在1

3、80℃的电热板上驱赶硝酸，至水挥发完。冷却后，用水将内容物定量转入25ml比色管中，其间加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸，补水至刻度,混匀备测。1.4仪器条件2灯电流：50mA，负高压：270V；载气流量：400ml/min，屏蔽气流量800ml/min；延时时间0s，读数时间：10s;原子化器高度8mm。1.5标准曲线分别吸取砷标准应用液0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml于25ml比色管中，分别加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸及12.5ml（1+9）硫酸，超纯水定容至刻度，放置30min后上机测定。

4、以荧光强渡为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，其相关系数直线回归方程为Y=36377.83X－5.43，r=0.9993。期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆2结果和讨论2.1消化结果与酸用量和微波时间的关系当预消化的酸用量小于6ml、微波消化酸用量小于5ml时，不能彻底消化。预消化的酸用量大于7ml时，在预消化时，样液能够溅出，因此选用预消化酸用量为6ml,微波消化酸用量为5ml。微波时间1档3min,二档5min，三档2min时，样品完全消解。考虑到让不同的样品都能消化彻底，因此选择微波时间微1档3min,二档5min，三档3min。2.2

5、仪器条件的选择结果2.2.2灯电流本实验选用50mA可以得到很好的灵敏度及稳定性，试验表明灯电流增大，被测样品和空白的荧光强度都随之增大，同时灯电流过大会降低灯的使用寿命。2.2.1负高压试验表明负高压为270V时，荧光强度稳定，随着负高压的增大，荧光强度增大，噪声也增大，所以负高压过高或过低荧光信号的强度都不稳定。2.2.3原子化器高度测定结果证明，原子化器的高度与被测样品所产生的荧光强度密切相关，原子化器高度为8mm时，荧光强度最高，故选择原子化器高度为8mm。2.2.4屏蔽气和载气流量在确保灵敏度的情况下，选择稍大的载气流量可获得较稳定

6、的荧光信号，本实验选择流量分别为400ml/min和800ml/min。2.3硼氢化钾浓度及酸度的选择分别测定5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L5种浓度的硼氢化钾溶液对砷的荧光强度的影响，结果表明在10g/L-15g/L的范围内荧光强度无明显变化，故选择了10g/L的硼氢化钾浓度。三价砷离子在盐酸介质中比较稳定，因此选择盐酸溶液作为载流，而盐酸浓度对砷的荧光强度也有较大的影响，在上述硼氢化钾浓度选定的情况下，选用了2%的盐酸浓度作为载流。2.4方法的检出限用选定的最佳条件，按试验方法对试剂空白溶液连续测定11次，以3倍的

7、标准差计算砷的检出限为1.68mg/ml。2.5、准确度实验2.5.1回收率实验:四份样品，加入一定量的标准溶液，按方法测定，回收率在92.4－101.4。2.5.2标准物质的测定:对国家标准样品小麦粉（GB.2003.57-59.