微波消解——原子荧光法测定头花蓼中痕量砷

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1、微波消解——原子荧光法测定头花蓼中痕量砷作者：黄先飞，秦樊鑫，胡继伟，吴迪，严远志【摘要】　　目的建立头花蓼中痕量砷的原子荧光分析方法。方法微波消解、氢化物发生原子荧光光谱法。结果线性范围0.002～0.120mg/L,R=0.9998，方法回收率为86.8%～109.6%,平均回收率101.7%，精密度RSD=1.7%，方法检出限0.040mg/kg。结论该法具有简便、快速、安全、灵敏度高、精密度和准确度好等特点，可推广使用。【关键词】微波消解；原子荧光；头花蓼；痕量砷　　AbstractObjectiveToestablishamethodfordete

2、rminationoftracearsenicinPoligonumcapitatumicfluorescentspectrometry.MethodsMicroandhydrogenationatomicfluorescentspectrometryethodg/L,therecoveryinationlimitofthemethodg/kg.ConclusionThemethodpossessesthecharacteristicsofconvenience,safety,highsensitivity,goodprecisionandaccuracy,

3、anditcanbeusedforthedeterminationoftotalarsenicinChineseherb.　　Keycapitatum;Arsenic　　头花蓼PoligonumcapitatumHam.exD.Don为蓼科(Polygonaceae)植物，贵州苗族人民广泛用于治疗泌尿系统疾病，其对泌尿系统感染有独特疗效［1］，可以清热解毒、利尿通淋。因此，可用于湿热蕴结，小便黄赤，淋漓涩痛之症和尿路感染。该药目前未发现不良反应，已被选为国家中药保护品种、2002年进入国家基本药物目录、2004年进入国家基本医疗保险目录。经过多年的应用，以该

4、药为主要成分的热淋清颗粒以其稳定的疗效、较高的安全性、可靠的质量得到广大医生和患者的好评，享有很好的声誉［2］，有巨大的开发空间。砷是对人类和高等生物最具有危害的有毒元素之一,人体摄入的砷部分随尿液排出，部分储于多巯基组织中［3］，如三价砷能抑制动物体内大多数酶的活性，影响蛋白质和酶正常的生理功能，使细胞代谢发生障碍，从而引起神经系统、肝脏、肾脏等重要器官发生病变［4］；五价砷对人体外周血淋巴细胞有明显的毒性效应，其主要作用机制为通过抑制bcl-2表达而诱发细胞凋亡［5］,危害极大。因此,测定其中有害元素的含量是非常必要的。　　目前砷的测定方法主要有原子吸收

5、分光光度法(AAS)［6～9］、电感耦合等离子体-质谱联用法(ICP-MS)［10～12］、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)［13,14］。其中AAS法灵敏度低，往往不能满足实际检测的需要。ICP-MS法虽然灵敏度高，检出限低，但其价格昂贵，很难普及。而使用HG-AFS法具有成本低，同时又能满足实际检测中的需要，因此，该法已逐渐成为植物、食品等的砷、汞含量检测的主流方法。　　1器材与方法　　1.1仪器和试剂　　AF-640原子荧光光度计；砷空心阴极灯；GJ100-2密封式化验制样粉碎机；AL204电子天平；MA)：80mA;进样方式：连续流动；主电流

6、/辅助电流(mA)：60/20；读数方式：峰面积；负高压(V)：290；延迟时间：1s；原子化器温度(℃)：200；读数时间：17s；载气流量(ml/min)：500；原子化方式：火焰法。表1微波消解系统工作程序（略）　　1.3方法　　样品于40℃下烘干，粉碎，称取样品0.1g(精确到0.0001g)于微波消解罐中。加2ml硝酸浸泡2～2.5h，加1ml过氧化氢（H2O2）用所设置程序微波消解，冷却后取出,用5%盐酸转移至50ml容量瓶中，加5ml还原剂（5%抗坏血酸+5%硫脲），摇匀放置40min后用5%盐酸定容，同时做空白试样。　　2结果　　2.1条件优

7、化　　确定了反应介质和载流流速以后,结合荧光信号强度与峰形，分别对仪器的主要工作参数:负高压、载气流量、NaBH4溶液浓度等进行了优化实验，得到了较为理想的结果，提高方法的灵敏度和准确度。　　2.1.1负高压的影响　　负高压是加于光电倍增管两端的电压，其作用是将光信号转换成电信号，并通过放大电路将信号放大，其放大倍数与加在打拿板之间的电压有关。在一定范围内负高压与荧光信号强度成正比。如图1所示，在其它条件不变的情况下，负高压越高，相同浓度的标准溶液所产生的荧光信号强度就越大，同时，灵敏度增加，标准与载流空白的荧光强度都增加，标准与载流空白的荧光强度的比值总体

8、上有逐渐变大的趋势；从灵敏度角度看，应该选择较大的负