微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷

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1、第17卷第3期分析测试技术与仪器Volume17Number32011年09月ANAl。YSISANDTESTINGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTSSep．2011www.zhibao17.com分析测试经验介绍(183—187)微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷段雪梅(常州市环境监测中心，江苏常州213001)摘要：采用微波消解土壤样品不赶酸的情况下利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷．结果表明：微波王水消解土壤样品不赶酸情况下，砷的测定值均在国家标准物质ESS一1的推荐值范围内．砷的线性范围分别为0．0—50．0∥L，相

2、关系数为r=O．9995．按称取0．2g样品，定容至50mL，求出砷检出限为0．5mg／kg．砷回收率为93．4％一100．9％之间，相对标准偏差(Ⅱ=4)为0．39—4．56％．结果表明：微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷，灵敏度高，操作简便快速，结果准确可靠．关键词：微波消解；原子荧光光谱法；砷中图分类号：0657．31文献标识码：B文章编号：1006-3757(2011)03-0183-05砷化合物有剧毒，容易在人体内积累，造成慢性1实验部分砷中毒．因此，对土壤中砷的监测甚为重要．因土壤中微量元素测定时，需预先消化样品，使其溶解并

3、破1．1仪器与试剂坏与其共存的有机物，因此，土壤不同前处理方式是AFS一230E双道原子荧光分光光度计(北京科影响氢化物发生原子荧光法测定的主要因素．目前，创海光分析仪器公司)；砷空心阴极灯(北京科创海我国土壤砷的测定方法(GB22105．2—2008)主要采光分析仪器公司)；MARS5微波加速反应系统(美用王水水浴消解进行前处理，但微波消解尚未有国国培安公司)．标方法规定．微波消解技术因其具有节能、省时、污As(III)标准储备液，浓度均为l000“g／mL；盐染少和分解完全等特点，现已成为土壤等样品消解酸、硝酸，优级纯；硼氢化钾(95％硼氢化钾

4、)，分析不可或缺的手段之一【l一』．对于包括生物、土壤等样纯，国药集团化学试剂有限公司；氢氧化钠(82％氢品的微波消解处理，普遍认为微波消解过程会产生氧化钠)，分析纯，上海山海工学团实验二厂；还原大量的氮氧化物及过量的HNO，，酸雾不仅危害环剂：浓度为100g／L硫脲和100g／L抗坏血酸的混合境和人体健康而且会影响测定结果．因此，在样品的溶液；过氧化氢(30％)，分析纯；王水：浓盐酸(HCI)前处理过程中，必须将过量的HNO，及氮氧化物等和浓硝酸(HNO，)的混合物，其体积比为3：1．蒸发除去怕。10

5、，才能实现对样品中元素的测定．但1．2As标

6、准溶液的配制“赶酸”过程往往操作相对繁琐、耗时．本实验采用移取10mL浓度为1000p,g／mLAs(III)的储微波消解系统对样品进行消解处理，探讨在利用微备液，转入预先加有10mL浓盐酸的100mL容量瓶波消解且不赶酸的情况下实现砷的测定．方法采用中，用去离子水稀释至刻度，此溶液含As(Ⅲ)100微波一次消解、直接定容，原子荧光法测定土壤中p。g／mL，依次逐级稀释至100ng／mL．砷，旨在解决酸残留过多的问题，简化实验过程，减1．3样品前处理少砷的损失和污染途径，提高了分析结果的准确度，1．3．1湿法消解从而为土壤中砷的测定提供准确快速的测

7、定方法．准确称取经风干、粉碎过筛(100p．m)的土壤样收稿日期：2011—05—31；修订日期：201l一06—30．基金项目：湖泊与环境国家重点实验室开放课题资助项目(2010SKL008)．作者简介：段雪梅(1974一)，女。博士，主要从事环境中重金属污染物监测治理研究．E—mail：xmduan2008@hotmail．corn万方数据分析测试技术与仪器第17卷品约0．2g于50mL具塞比色管中，加入王水10消化罐放人微波消解仪中，以功率600W、时间lhmL，在100℃水浴上加热120min．冷却后，消解液消解(微波消解程序参考表2)．消

8、解液以去离子水以去离子水定容至50mL，混匀，静置取上清液待测定容至50mL，}昆匀，静置取上清液待测(仪器工作(仪器工作条件参考表1)．条件参考表1)．1．3．2王水微波消解处理1．4仪器工作条件准确称取经风干、粉碎过筛(100¨m)的土壤仪器的工作条件见表1．样品约0．2g于处理好的微波消解罐中．加入王水1．5微波消解程序10mL，加紧盖后冷消化30rain，将上述消化罐放入微波消解程序见表2．微波消解仪中，以功率600W、时间1h消解(微波消2结果与讨论解程序参考表2)．消解液以去离子水定容至50mL，混匀，静置取上清液待测(仪器工作条件参考

9、表1)．2．1不同前处理方式原子荧光光谱法测定土壤中1．3．3硝酸一双氧水微波处理砷的测定结果准确称取经风干、粉碎过筛(1