王水加辅助酸微波消解—原子荧光测定土壤砷、硒

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1、第38卷第11期西南大学学报(自然科学版)2016年11月Vol.38No.11JournalofSouthwestUniversity(NaturalScienceEdition)Nov.2016DOI:10.13718/j.cnki.xdzk.2016.11.024王水加辅助酸微波消解—原子荧光测定土壤砷、硒①李艳1,程永毅1,陈可雅2,苏婷婷1,谢德体11.西南大学资源环境学院,重庆400716;2.重庆市沙坪坝区环境监测站,重庆400038摘要:采用标样法,研究微波消解条件下,王水加辅助酸(双氧水、高氯酸、氢氟酸)消解土壤,氢化物原子化-

2、原子荧光法测定土壤全As、全Se的最佳消解酸体系和方法.含HF或氟化物的消解液对As和Se的测定有强烈的非原子荧光干扰;加HClO4处理,因在正常的微波消解和赶酸条件下均无法完全去除,其残留物可能对待测元素的还原—氢化物生成过程发生阻碍而产生严重干扰;而王水加H2O2辅助氧化处理,既保证土壤矿物完全被打开,又能彻底氧化有机质,同时也避免了氧化剂残留对后续还原反应的干扰,采用土壤标样做回收率测定,As、Se的回收率分别为102%、112%,标准偏差和变异系数均满足土壤微量元素测定要求.关键词:微波消解;土壤;砷;硒;原子荧光法中图分类号:S153.

3、6文献标志码:A文章编号:16739868(2016)11015506相对于“干法灰化”或“碱融法”,“湿法消解”对于不同性质样品的适应性,测定元素种类的针对性,后续测定方法的选择性等,均具有突出的优点.而湿法消解回收率的高低,消解液对后续测定方法的适用性、干扰因素等的影响,取决于消解用酸的组合和加热方式.在现代分析技术中,湿法消解结合微波技术所构成“微波消解法”,因具有加热平稳、温度和时间控制精确,密封加压、低温消解、环境污染小、操作简便的[1-4][5-10]特点,已在各类样品金属、半金属元素,特别是重金属元素分析测定中广泛应用;特别是针对非

4、矿物类样品中易挥发性元素Hg、Se等,采用硝酸+高氯酸组合,结合微波消解,氢化物原子化-原子荧光[11-12]光度法测定,因其低温、密封消解的特点,使其更具有突出优势,从已取得的大量研究成果看,不但测定回收率高,重现性好,其测量下限更可达μg/kg(ppb)甚至ng/kg(ppt)级.但是,就土壤样品而言,在不损失待测组分的前提下,确保样品中所存在的大量硅酸盐类矿物和有机物被全部打开,则是消解是否彻[13-14]底的关键.一般认为,在以原子发射或吸收光谱为测定方法的前提下,王水+HF组合,利用HF可简[15-16]单快速地达到彻底分解硅酸盐矿物,

5、释放所有金属(或半金属)元素的目的.然而,该处理制取的土壤消化溶液用“氢化物原子化-原子荧光光度法”测定As、Hg、Se等元素时,则产生了严重问题,尤其对As[17]的测定影响较大.究其原因,焦点在于以王水为消解酸体系下,加HF处理所产生的化合物或残留物是否对氢化物原子化-原子荧光光度法测定过程产生干扰.为进一步规范“微波消解-氢化物原子化-原子荧光光度法”测定As、Se技术规程,本文采用“标样法”,以王水为消解酸体系,研究不同辅助酸下,微波消解土壤样品,氢化物原子化-原子荧光光度法测定As、Se;并结合回收率及精密度比较,确定该测定条①收稿日期

6、:20150603基金项目:国家水体污染控制与治理科技重大专项项目(2012ZX07104003).作者简介:李艳(1993),女,云南曲靖人,硕士研究生,主要从事土壤化学及矿物研究.通信作者:谢德体,土壤学教授.2西南大学学报(自然科学版)http://xbbjb.swu.edu.cn第38卷件下的最佳消解酸体系和方法.1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1试剂硝酸、盐酸、高氯酸、过氧化氢、氢氟酸、氢氧化钾、硼氢化钾、抗坏血酸等均为GR级试剂;5%硫脲-抗坏血酸混合液(临用时现配),1.5%硼氢化钾-0.5%氢氧化钾(临用时现配);砷、硒标准储

7、备液均为100μg/mL(用时稀释);砷标准系列:将标准储备液逐级稀释到所需质量浓度至100mL容量瓶,加入10mL浓盐酸,10mL5%~5%硫脲-抗坏血酸混合液,纯水定容;硒标准系列:将标准储备液逐级稀释到所需质量浓度至100mL容量瓶中,加入10mL浓盐酸后用纯水定容.1.1.2仪器设备M-stone微波消解器,VB-24型赶酸器,北京普析PF-3多通道原子荧光光度计.1.2供试样品国家标准土壤样品GBW07402(GSS-02),标准值:砷13.7±1.8mg/kg;硒0.160±0.04mg/kg1.3试验设计与方法1.3.1消解酸体系以

8、正、反“王水”作为基础酸,配比不同辅助酸(双氧水、高氯酸、氢氟酸)对样品进行消解处理,如表1.表1微波消解体系下不同处理酸体系组成消解酸