王水水浴消解--双道原子荧光光谱法(AFS)同时测定土壤中的汞和硒.pdf

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1、第10期总第２32期农业科技与装备Ｎｏ．10ＴｏｔａｌＮｏ．２32２０１3年10月ＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄＥｑｕｉｐｍｅｎｔOct．２０１3王水水浴消解—双道原子荧光光谱法（AFS）同时测定土壤中的汞和硒陈海英（国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心，沈阳110032）摘要：建立王水水浴消解—双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的汞和硒的方法，优化王水水浴消解和AFS测定条件。该法的汞检出限为0.002μg/L，硒的检出限为0.100μg/L；汞的相对标准偏差为0.0020%～0.034

2、0%，硒的相对标准偏差为0.0018%～0.0580%；汞的加标回收率为95.6%～101.4%，硒的加标回收率为96.4%～103.0%。该法操作快速、简便，结果准确、可靠，适用于大批量土壤样品中汞和硒的同时测定。关键词：王水水浴消解；双道原子荧光光谱法；汞；硒；土壤中图分类号：O657文献标识码：Ａ文章编号：1674-1161(2013)10-0013-03传统测定土壤中汞、硒含量多采用比色法、分光表1校准标准系列浓度光度法以及冷原子吸收法（只能单独测定汞）等，这些Table1Concentrationofcalib

3、rationcriterionseries标准系列浓度/(μg/L)方法的样品前处理时间长，容易造成损失和污染，且元素123456方法灵敏度、精密度等均不太理想。双道原子荧光光Hg00.20.51.02.05.0谱法（AFS）近年来发展迅速，已成为国家推荐标准方Se00.51.02.05.010.0法，广泛用于生活饮用水、食品及化妆品中汞和砷的测定，而对其同时测定农田土壤中汞和硒的报道较mL比色管中，加入新配制的王水10mL，振荡均匀后少。为此，建立王水水浴消解—双道原子荧光光谱法置于沸水浴中加热1h（期间摇动1次），同

4、时作流程（AFS）同时测定土壤中汞和硒的方法，该方法操作简空白；取下冷却后，用10%的盐酸溶液稀释至刻度，单、快速、灵敏度高，可以批量处理样品。摇匀，放置至溶液澄清，上机测定。1材料与方法2结果与分析1.1仪器设备2.1仪器工作条件的选择AFS-3100型双道原子荧光光度计（AFS）：北京汞和硒的荧光强度受许多因素特别是负高压、灯科创海光仪器有限公司；汞空心阴极灯：北京有色金电流、原子化温度的影响。通过优化选择的仪器测量属研究总院；硒空心阴极灯：北京有色金属研究总院。参数见表2。1.2主要试剂标准储备液浓度均为ρ（M）=

5、1g/L，是由国家标表2AFS仪器分析条件Table2OperatingparametersofAFS准物质研究中心提供的国家一级标准物质；混合标准分析参数HgSe溶液由标准储备液逐级稀释而成，ρ（Hg，Se）=100μg/L；负高压/V280280将混合标准溶液逐级稀释配制成不同浓度的校准标灯电流/mA3060准系列（见表1）；硝酸、盐酸均为优级纯；硼氢化钾、延迟时间/s22氢氧化钾均为化学纯：实验室用水为去离子水。积分时间/s12121.3样品处理原子化器高度/mm88准确称取制备好的土壤样品0.5000g，置于50

6、原子化器温度/℃200200载气流量/(mL/min)500500收稿日期：2013-08-15屏蔽气流量/(mL/min)10001000作者简介：陈海英（1976—），女，硕士，高级工程师，从事土壤、样品注入量/mL0.50.5岩石、食品、饲料等中无机元素的分析工作。14农业科技与装备２０１3年10月2.2标准曲线及检出限测定条件下，平行测定12份空白硝化液，计算标准偏配制不同浓度的混合标准溶液，上机测试，得到差。按标准偏差的3倍求得检出限，结果见表3。各元素的荧光强度，以荧光强度对浓度进行线性拟表3方法的检出限（n

7、=12）合，拟合结果见图1和图2。Table3Thedetectedminimumlimitofthemethod(n=12)元素HgSe检出限/(μg/L)0.0020.100）由表3可知，本方法汞的检出限为0.002μg/L，μg/L（/硒的检出限为0.100μg/L，满足分析要求。浓度2.3消解溶剂及消解方法的选择由于新配制的王水具有较强的溶解能力和氧化能力，完全可以溶解、氧化土壤中的汞和硒。汞和硒的氯化物的沸点比较低（SeCl4为288℃，SeCl2为133荧光强度℃，HgCl2为302℃），消解1h就能满足试验

8、需求。在图1Hg的标准曲线水浴上用王水消解土壤样品简便、快速，可以批量处Figure1ThestandardcurveofHg理样品，完全满足土壤样品中汞和硒的测定要求。2.4方法准确度、精密度和加标回收率）对GBW07401，GBW07402，GBW07403和μg/LGBW07404这4个土壤标准物质进行测定，分