微波消解技术在土壤砷含量测定中的应用

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1、微波消解技术在土壤砷含量测定中的应用肇庆高新技术产业开发区环境保护监测站广东肇庆526000【摘要】随着现代工农业生产的发展，环境中砷污染日趋严重，土壤中砷及其化合物污染对生物和人类危害大，加强对土壤中砷含量的测定具有重要的现实意义。文章结合实验，采用微波消解技术对土壤中砷含量的测定进行了研究，内容括对实验中所用材料、方法的相关介绍，以及实验结果的简要分析,供参考。【关键词】砷元素；土壤；含量测定；微波消解随着人民牛.活水平的提高，环境污染对人体健康的危害就日渐被社会所关注。砷是一种具有毒性的准金属元素，对包括人类在内的多种生

2、物有毒性效应。砷暴露不仅可使机体组织致病，尤其对皮肤危害严重，而且可能会妨碍免疫系统的正常功能。土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分，若被污染不仅对作物产量与品质、动物和人体健康造成严重危害，而且影响到整个环境质量。因此，有必要加强对土壤中砷含量测定方法的研究，以监测、保障土壤的质量。近年兴起的微波消解在样品前处理中以快速分解、安全，元素无挥发、酸耗量少等优点，H益受到实验室工作者的青睞。1材料与方法1.1仪器与试剂XSerieslI等离子体质谱仪（美国赛默飞世尔公司），微波消解仪（美国CEM公同），Millip

3、ore超纯水制备装置。双氧水（优级纯），ρ=1.19g/mL、硝酸（优级纯），ρ=1.42g/mL、砷标准贮备液：ρ=100.0mg/L、内标元素姥，10mg/L、调谐溶液1.00μg/L。1.2实验方法1.2.1样品制备土壤和底泥采样后去除石子、动植物残体等异物，自然风干，玛瑙研钵研磨，制备成100目的土壤样品。1.2.2微波消解准确称取0.5000g风干、过筛土壤样品置于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6mL硝酸和2mL盐酸，混匀使样品与消解液充分接触后，将消解罐装入微波消解仪中按照表1的升温

4、程序进行消解，待程序结束后冷却。将消解液转移定容至50mL容量瓶中，上机分析。1.2.3标准溶液的配制将浓度为100.0mg/L砷标准贮备液用1%硝酸稀释成标准系列浓度为0μg/L、5μg/L、10μg/L、40μg/L、100μg/L、200μg/L。1.2.4仪器主要工作参数以浓度为1.00μg/L,含Li、Be、Co、In、U等元素的调谐液按仪器操作要求将仪器调节至最佳状态，使ICPS计数：Li>6000,Be>2000,Co>15000,In>40000,U>800000仪器的

5、主要工作参数:射频功率1200W,辅助气流速0.7L/min,冷却气流速13.0L/min,镍采样锥截取锥，雾化器压力l.Sbar,载气流速0.9L/min，采样深度150mm,数据采集模式为主跳峰。2结果与分析2.1前处理酸体系的选择采用GB/T17141—1997和Hj680-2013系列标准对土壤、沉积物等进行前处理不仅烦琐、复杂，而且使用过多的HCI、HCI04、HF不仅引入基体干扰，还会对仪器产生腐蚀。在微波条件下，HCI04的分解会使罐内压力增大，可能会产生安全隐患，HCI04引入大量氯离子对ICP-MS测定带来质

6、谱干扰。在保证元素溶出的前提下，用硝酸-盐酸混合酸消解更为合适。2.2内标元素的选择因土壤及底泥中含奋多种微量元素，为避免土壤中元素干扰，应尽量选择土壤中不含或含量极少的非测元素作为内标元素。常用U6、Cs45、丫89、Rhl03、Inll5、Tbl59、Hol69、Ge74、Bi209等元素作内标。铭是地壳中含量最少的元素，选用10.0μg八的姥作内标，内标强度能较好地控制空白强度80%〜120%。2.3测定结果2.3.1方法检出限用等离子质谱法测定11份空白溶液，采用国际方法IUPAC,计算11次测定结果的标准偏差，

7、3倍的标准偏差即是待测元素的检出限2.8ng/g,如表2所示。由表2可见，该方法检出限较低能满足一般实验要求。2.3.3碰撞/反应池模式下加标冋收率的测定称取0.5g左右样品2份，一份加标，另一份不加标，微波消解后定容至25mL,计算冋收率。碰撞/反应池模式下加标冋收率的测定结果如表4所示。由表4可知，加标冋收率为93.4%〜104%,结果满意。2.3.4碰撞/反应池模式下精密度的测定选取实验室5个采集、制备好的土壤样品，每个样品称取6份，经过消解后上机分析，计算其相对标准偏差。碰撞/反应池模式下加标冋收率的测定结果见表5。由

8、表5可见，测量结果的相对标准偏差(RSD)为1.0%〜2.3%，说明该方法精密度良好。3结论综上所述，土壤砷污染是当今十分严重的环境与健康问题之一，加强研究砷含量测定方法已成为一项迫不及待的任务。文章对土壤中砷含量的测定展开了实验研究，实践证明，本法具奋操作简便、分析速度快、