微波消解技术在微量元素测定中的应用

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1、微波消解技术在微量元素测定中的应用微量元素是相对宏观元素而言的，它虽然只占人体重量的0.05，但与人体的生理功能关系密切，微量元素的缺乏会导致多种疾病。微波消解以其独特的优势，在微量元素分析的前处理过程有着广泛的应用。1.微波消解技术生物医学及药物分析的应用　生物样品的消解是微波应用最早的领域，处理样品包括动物、植物、食品和医学样品等，微波消解克服了传统干法或湿法的高温、使易挥发元素损失、费时等缺点，结合众多分析手段(如：原子吸收光谱法、ICP-AES、ICP-MS、FAAS等)，可以对微量元素及痕量元素进行分析。微量元素与人体健康的研究成为当代医学中引

2、人注目的新领域，采用微波消解人发样本测定元素包括：Al、Bi、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Ge、Hg、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Zn及稀土元素。我国是稀土大国，稀土的储量及产量均占世界首位。过去认为稀土很少，不可能进入环境及动植物体。稀土元素参与了自然界的生物链，随着环境中稀土浓度增加，人体内稀土浓度也相应发生变化。因此，人发中稀土元素的分量测定，可以了解不同环境人群头发中稀土分量的实际水平和变化，是研究环境与人体生命科学的一种良好的指示性生物样品。用微波消解样品，采用土壤标准样品(GBS法测定人发标准样品(GBS、冷原子吸收、FI-H

3、G-AFS等对微量元素进行分析。新疆大学分析中心采用S、ICP-MS等。在各类食品中有些含有对人体有害的重金属元素，如Pb、As、Hg、Cd等，在传统的干法或湿法消解很容易损失，而Al及营养元素Ca、Zn、Fe等在环境、试剂、器皿中含量很高，易造成污染，这样使得微波消解在食品及卫生检验领域的应用越加广泛。[4]天津市卫生防疫站理化检验科利用微波消解－氢化物原子吸收光谱法测定食品中的铅，取得良好效果。[5]天津市食品卫生监督所采用S、ICP-AES、AFS对海产品中微量元素的分析微波消解前处理是关键。中国原子能科学研究院放射化学所采用王水、HF体系在n、M

4、g、Na、Ni、Pb、Sb、Si、Sr、Se、Ti、Tl、V、Zn、Zr和稀土等金属元素，总磷、总氮、无机硫等非金属及废水的COD值等。　浙江省疾病预防控制中心采用微波消解原子吸收法测定土壤中的铬。[8]铬是重要的污染物，铬的氧化状态毒性较大，被公认为致癌物，另一方面，铬盐引人土壤中明显增加糖的含量与产量，增加一些生物化学的活性，因此，必须了解环境中的铬浓度，才能有效地了解和控制环境。微波消解作为样品分析的新技术，由于消化样品能力强、速度快、消耗化学试剂少、金属元素不易挥发损失、污染小、空白值低等优势，已被广泛应用于各种实验室的化学分析。微波消解和应用原

5、子吸收法对对土壤中的铬测定具有简便快速、灵敏准确的特点，是土壤分析的较好方法。需氧量是评价水体污染程度的重要指标之一。[7]污染水样的微生物有机体分解消耗水中的氧，使水中需氧量增大，含氧量减少，当溶解氧低于(4mg/L)供给水生动植物生存的必需水平时，水质恶化，严重影响生态系统的平衡。化学需氧量COD、生物化学需氧量BOD和总有机碳TOC是评价水体有机物污染的三项指标。因BOD测定周期长，TOC测定结果的相关性较差，因此，COD成为评价水污染的首选方法。利用微波较强的穿透能力和有效的瞬间深层加热作用，样品和试剂分子通过对微波能的吸收，可以使药品中的极性分

6、子在微波电磁场中快速转向和定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发出的深层热量足以使水样中的还原性物质被氧化剂充分氧化，这样，微波消解作为测定水体COD前处理部分发挥其举足轻重的地位。　4.微波消解技术地质冶金分析中的应用　地质试样主要指岩石、矿物、土壤、水系沉积物等样品。一些微量元素共存时的存在形态和行为与他们单独存在时不尽一致，使地质试样的分解显得比其它样品要困难得多。采用TeflonTEF密封容器，氢氟酸与王水分解花岗岩和海洋沉积物样品，溶样60s，火焰和石墨炉原子吸收光谱法测定其中的Cr、Al、Zn，回收率大于97。用王水、氢氟酸微波分解硅酸盐，用I

7、CP-AES测定多种元素也得到较好的效果。由于煤灰化学成分复杂而且含有大量的SiO2和Al2O3，试样处理及分析测试均比较困难。传统的熔融法和湿法消化操作中引入的沾污经常干扰分析测定过程，而且样品需要分别处理，如：测Si的国标方法是将煤灰和NaOH混合在700℃熔融，再分别用热水和HCl溶解；测Al、Ca、Fe、Mg、Ti、Mn、K的国标方法是将煤灰分别用HClO4、HF和HCl加热消解；测Pb、Cr的国标方法是将煤灰分别用HClO4、HF和HNO3加热消解。若采用微波消解方法可以用于煤灰中多元素的同时消解和测定。[9]钢铁工业分析一个长期存在的问题是钢

8、中铝的溶解，传统方法是采用NaHSO4熔融，但会引入大量易电离元素，不适合随后的